Способ получения безводного гексахлор-ТиТАНАТА АММОНия Советский патент 1981 года по МПК C01G23/02 

Изобретение относится к получению двойных хлоридов титана, и аммония, которые Применяются при получении за щитных покрытий на металлах методом термодиффузионного насыщения. Известен способ получения гексахлортитаната а1 1мония путем разложени при температуре 350°С продуктов аммо нолиза четыреххлористого титана, син тезированных при комнатной температуре l. Недостатками данного -способа явля ются низкий выход продукта и низкая его чистота. Известен способ получения гексахлортитаната аммония,включающего про ведение процесса вначале при 280С и давл-ении 8-18 атм, а затем при при этом же давлении в течение 5 сут..Ёыход продукта составляет 8090% 2. Недостатками известного способа- являются относительно невысокий выход продукта, а также его многостадийность. Цель изобретения - получение гексахлортйтаната аммония с выходом бли ким к 100% в одностадийном процессе. Поставленная цель достигается тем, что процесс ведут при атмосферном давлении и температуре 300400°С при мольном отношении хлористого аммония к четыреххлористому титану 2:2,2 с последующим улавливанием продукта на обогреваемом при 250-300 С фильтре. При Этом получают продукт с выходом 88-95% от теории в одностадийном процессе за время около 5-10 с. Нижний интервал температуры, при котором проводят процесс (300°С), объясняется температурой летучести хлористого аммония,, вьаше 400°С проводить процесс.нецелесообразно изза увеличения энергозатрат. При отнсмиении хлористого аммония к четыреххлористому титану менее 2 происходит проскок четыреххлористо о титана, что снижает выход гексахлортитаната аммония, а при отношении более 2,2 происходит загрязнение продукта на фильтре хлористьм аммонием. Температура фильтра 250-300 С является оптимальной и связана не только с осаждением гексахлортитаната аммония на нем, но и позволяет избежать загрязнений гексахлортитаната аммония непрореагировавшими исходными компонентами.

В качестве фильтратов используют фильтры из стеклоткани и электрофильтры степень очистки на которых составляет 99,5-99,8%.

Пример 1. Из дозатора тетрахлортитаната подают в испаритель мгновенного действия. Расход Т i С14 34 г/ч. Образовавшиеся пары по труб ке поступают в реактор, температура которого составляет . Подач в реактор хлористого аммония осущесвляют по обогреваемой нихромовой спиралью трубе при помощи газоносителя. Расход 19 г/ч.

Исходные реагенты в молярном соотнсидении MH4Cl/TiCl равно 2,6 взаимодействует на выходе .из горелки, а образовавшиеся продукты реакции осаждают на фильтре из стеклоткани при 250. Химический состав образговавшегося продукта, %: Т1 15, CI 71,5 и N 10,0.

Рассчитано для {NN4 )2. Т i С1 , %: Т1 16,1; С1 71,7 и N 9,4.

Выход (МНд) 88%.

Пример 2. Гексахлортиханат аммония получают как описано в примере 1. Соотнсшение реагирующих компонентов . равно 2,2. Температура в реакторе . Температура фильтра 300 С.

Хи1иический состав продукта,%: Т1 15,9; С1 71,6 и N 9,8.

ВЫХ01Д - 95%.

Пример 3. Гексахлортитанат аммония получают., как описано в примере 1. Соотнсшение реагируккцих компонентов NH4C1/TIC14 равно 2,1. Температура в реакторе . Температура фильтра, .

Химический состав продукта,%: Ti 15,9j С} 71,6 и N 9,7.

Выход - 95%.

Формула изобретения

Способ получения безводного гексахлортитаната аммония, включающий нагревание четалреххлористого титана с хлористым аммонием, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, а также повышения выхода продукта, процесс ведут при атмосферном давлении и температуре 300-40tf C при мольном о.тнсяыении хлористого аммония к четыреххлористому титану 2:2,2 с последующим улавливанием продукта на обогреваемом при 250-300С фильтре.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Лучинский Г.П. Химия титана.. М., Химия,1971, с. 258.

2.Лучинский Г.П. Четыреххлористы титан. М., Оборонгиз, 1939, с. 40 (прототип).