Способ очистки технического 4-4 - диХлОРдифЕНилСульфОНА Советский патент 1981 года по МПК C07C147/06 

сумму изомеров). Фильтрат подвергают разгонке при атмосферном давлении для вьеделения метанола. Выход метанола .80 мол.% в расчете на исходный диметилсульфат. . 10 г полученного сухого дихлордифенилсульфрна растворяют в 80 мл эта нола при нагревании до кипячения. К кипящему раствору добавляют NaOH 0,2 г и раствор к ипятят 40 мин. Затем в смесь добавляют 10 мл воды и содержимое охлаждают до ,15°С, выпавший 4,4-дихлордифенилсульфон отфильтров|лвают и высушивают. Получают 8,3 г перекристаллизованного продукта с т.пл. 149,8-150, и с содержа нием 2,4-изомера 0,68%. Из фильтрата отгоняют спирт, кубовые остатки охлаждают и выпавший из воды дихлордифенилвульфон отфильтровывают -и высушивают. Получают 1,29 г продукта с содержанием 12,7 г 2,4-изомера. Найдено,%: С 50,36; Н 2,73. c aHeOaCfaS. Вычислено,%: С 50,2; Н 2,78. Можно сделать вывод, что зтот продукт состоит только из двухизомеров дихлордифенилсульфона. Потери на стадии очистки составляют 4,1% и приходятся на неидентифицированную примесь оставшуюся в водном растворе. Формула изобретения Способ очистки технического 4,4-дихлордифенилсульфона путем обработки последнего раствором щелочи принагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта, обработку технического 4,4-дихлордифенилсульфона осуществляют водно-спиртовым раствором щелочи. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 1971985, кл. 260-607, опублик. 1961. 2.Патент США № 3309409, кл. 260-607, опублик. 1967 (прототип) .