Способ получения сырья для производстваСАжи Советский патент 1981 года по МПК C10C1/08 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫРЬЯ ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА САЖИ

. . . Ч ; Изофетение относится к способам по лучения сырья ппя производства сажи путем ректификации камеаноугопьной смотал и может быть использовано в коксохимической промышпенности. Известеи способ получения сырья апя производства сажи - антраценовой 4 акпии путем ректификации каменноугольной смолы на трубчато-кубовой вакуумной установке ректификации. По этому способу поспе выделения из каменноугольной смопы пека дистиллятные фракции поступают в антраценовую колонну, куда подают перегретый до Ы дяной пар в количес.тве 8О кг/ч. Из нижней Часзти антраценовой , работающей под вакуумо 14О мМ рт. ст., отбирают антраценовую (| акцию а пары более легких фракций на правляют в. акционную колонну l. Недостатками данного способа являются невысокий отбор целевого продукта :(1Эг20%) и высокий расход перегретого/ пара. Наиболее близким к предлагаемому яв шется способ получения сырья-для производства сажи - антраценовой фракции путем ректификации каменноугольной смолы на вакуумной устан шке периодического действия. По этому способу обезвоженную смолу, нагретую до 130-135 4: загружают в куб, где ее постепенно нагревают под вакуумом мм рт.ст. По мере повышения температуры в кубе отбвра-. ют фенольную, нафталиновую пег лети и-антраценовую фракции. При отборе, поглотительной фракции в куб подают острый пар. Отбор антраценовой фракции про-, водят при выключенном o6wpeBe и увеличенной подаче острого пара. Температура острого пара должна быть не ниже 18О С, а давление не ниже 2,5 ати. Величина вакуума при отборе антраценовой фракции составляет вОО мм рт.ст., расход ос-фого пара - 25О кг/ч. Продолжительность отбора антраценовой фракция составляет 16-7 ч, .а ее выход равен 2О-22%. Температура в кубе прт отборе автрапеновой фракции составляет 340 . Однако такой способ алитепен по времени. Так, продолжительность отбора цепе Бого продукта составляет 6-7 ч. Попучаемый целевой продукт обладает недостаточной степенью ароматизации (индекс корретшции не выше 15О). Кроме того, получаемая по этому способу антраценовая фракция имеет повышенную склонность к коксованию в процессе получения сажи, что приводит к засорению сажи коксовыми частицами (гритом).. Цель изобретения - снижение длительности процесса и повышение степени ароматизацни целевого продукта. Указанная цепь достигается тем, что в способе получения сырья для производст ва сажи путем выделения из каменноуголь ной смолы антраценовой фракции ректификацией, отбор антраценовой фракции проводят в присутствии воздуха, взятого в количестве 80-95 вес.ч., на ЮОООвес.ч антраценовой фракции, под вакуумом 38040О мм рт.ст.., при 310-32О С, температуре ВОД5ШОГО пара 150-16О С, его Удавлении 2-2,3 ати. Указанные условия получения сырья для сажи антраценовой фракции являются оптимальными. При снижении расхода воздуха нижеуказанной величины необходимо повышать температуру нагрева при отборе антраценовой фракции, а при большем расходе воздуха возрастает склонность антраценовой фракции к коксообразованию и уменьшается ее выход. Применение вакуума ниже 38О мм . вызывает необходимость повышения температуры нагрева смолы, а примё нение вакуума выше 400 мм рт.ст. осложняет проведение процесса вследствие сильного вскипания смеси. Снижение температуры острого JI ара ниже 150°С вызывает обводнение i остатка смолы, что может привести к выбросу сырья из куба, повышение температуры вышеуказанной величины приводит к увеличению энергозатрат. Пример 1.В куб, снабженный г зовым обогревом, загружают 5 О т обессо ленной и обезвоженной каменноугольной смогал, имеющей температуру . Вкл чают обогрев куба, температуру смолы по вышают до , после чего в кубе соз дают вакуум 4ОО мм рт.ст. и включают . ректификационную колонну, ро мере нагре ванвя смолы из нее отгоняют 0,25 т .(0,5% в. расчете на загрузку смолы) фе,«ОЛЬКОЙ 4ракции, 4,75 т (9,5% в расчете 8 54 на загрузку смолы) нафталиновой фракции и 3,7 т (7,4% в расчете на загрузку смолы) поглотительной фракции. После окончания отбора поглотительной фракции обогрев куба и ректификационную колонну отключают. При отгоне антраценовой фракции в куб подают острый пар, имеющий температуру и давление 2 ати, в количестве 100 кг/ч и воздух в количестве 30 кг/ч (80 вес.ч. на 1000О вес.ч. антраценовой фракции). При этих условиях в кубе поддерживают вакуум 4ОО мм рт.ст. Температура смолы составляет 32О С. Отбор антраценовой фракции проводят в течение 3 ч. Выход антраценовой . фракции составляет 11,25 т (22,5% в расчете на загрузку смолы). Кубовый остаток составляет 30,05 т (60,1% в расчете на загрузку смолы) каменноугояь- . ного пека. Индекс корреляции антраценовой фракции составляет 155. Пример 2. Аналогичен примеру 1. Отбор антраценовой фракции проводят при температуре в кубе и вакууме 380 мм рт.ст. В куб под давлением 2,3 ати подают острый пар, имеющий температуру 160°С, в количестве 100 кг/ч. а также воздух в количестве 95 вес.ч. на 10000 вес.ч. антраценовой фракции. .. Отбор целевого продукта проводят в течение 3,5 ч. Выход антраценовой фракции составляет 22,5% от загрузки смолы. Индекс корреляции антраценовой фракции составляет 152. Пример 3. (По известному способу). Отбор антраценовой фракции осуществляют при температуре в кубе 340 и вакууме 6ОО мм рт.ст. В куб под давлением 2,5 ати подают 250 кг/ч ост-J рого пара с температурой . Продолжительность отборй целевого продукта составляет 6 ч. Индекс корреляции антраценовой фракции составляет 148. Результать экспериментов, показывают, что сырье для производства сажи - антраценовая фракция, превосходит известное по степени ароматизации (инд ексу коррел яц ии). Применение воздуха при отборе антраценовой фракции позволяет улучшить ее качество (повысить степень ароматизации), ократить время ее отбора, кроме того, низить расход острого пара и понизить температуру обработки смолы до 31О2О С. В таблице приведены условия и результаты испытаний образцов сырья на лабораторной установке получения саж, полученных по предлагаемому и известному способам.

Результаты испытаний показывают, что сырье, полученное по предлагаемому способу обеспечивает бопее высокий выход сажи и меньшее содержание грвта в ней, и может быть использовано для производства высокоструктурных саж типа ПМ-ЮО.

Формула изо б р е т е н и я

Способ получения сырья для цронзвод- 35 ства сажи выделением антраценовой фракции из каменноугольной смолы ректификацией под вакуумом с подачей водяного/ пара при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, 40

ЧТО, с целью снижения длительности процесса и повышения ароматизации цвлево« го продукта, npcxtecc проводят в присутствии воздуха, взятого в количестве 8095 вес.ч. на 1ОООО вес.ч. антраценовой %)акции, под вакуумом 38О-40О мм рт.ст при 31О-32О С. температуре водяного пара 15О-16О С, его давлений 2-2,3 ати.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

с. 148 (прототип).