(54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ВОСКОВ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения модифицированного воска | 1979 |
|
SU857252A1 |
| Оксиэтилированный торфяной или буроугольный воск в качестве эмульгатора и способ его получения | 1979 |
|
SU1041560A1 |
| Способ получения модифицированного воска | 1982 |
|
SU1082799A1 |
| Способ идентификации восков | 1980 |
|
SU920484A1 |
| Способ получения модифицированного торфяного или буроугольного воска | 1979 |
|
SU878783A1 |
| Способ переработки торфа или бурого угля | 1982 |
|
SU1018961A1 |
| Способ получения модифицированного воска | 1981 |
|
SU1004451A1 |
| Способ получения модифицированного воска для антиадгезионных составов | 1977 |
|
SU739086A1 |
| ГУМИНОВЫЕ СИЛАНОЛЬНЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЯ | 2012 |
|
RU2530024C2 |
| Состав для подготовки пряжи,содержащей шерсть к ткачеству | 1983 |
|
SU1171582A1 |
Изобретение относится к физикохимическим анализам органических соединений и может быть использовано при исследовании химического строения сырых и модифицированных торфяных и буроугольных ВОСКОВ, церезинов, углеводородных и полиэтиленовых немодифицированных и модифицированных восков и композиций.
Известен способ идентификации восков, заключающийся в их избирательной сорбции с последующим определением кислотного, эфирного и йодного чисел титрованием щелочью в спирто-бензольной смеси Щ .
Однако способ длителен и степень точности определения вида восков недостаточна.
Наиболее близким к предлагаемому является способ идентификации восков, заключающийся в растворении анализируемого воска в органическом растворителе и обработке соответствующим для каждой группы химическим реагентом с последующим определением функциональных групп Г2 .
Недостатком способа является его невысокая точность идентификации типа ВОСКОВ.
Цель изобретения - повышение точности способа идентификации восков.
Поставленная цель достигается тем, что в способе идентификации восков путем растворения анализируемого воска в органическом растворителе с последующей обработкой химическим реагентом, в качестве химического реагента используют изоцианат при объемном соотношении его к воску 1:1,25-5 и обработку ведут при 20-50с с последующим определением количества выделяющегося тепла.
Способ позволяет судить о наличии всех реакционно-способных групп воска: гидроксильных, карбоксильных, карбонильных в d и р -положениях. Исследование проводится на дифференциальном автоматическом калориметре ДАК-1-2. В нижнюю часть рабочей пробирки калориметра помещается проба воска, растворенного в органическом растворителе, а в верхней части рабочей пробирки укрепляется метгшлическая ампула, в которой находится навеска изоцианата. После термостатирования системы (выход микрокалориметра на рабочий режим) в одной из ячеек .открывается пробка верхней
ампулы и наведка иэоцианата добавляется к раствору воска. После окончания реакции взаимодействия компонентов, о чем свидетельствует прекращение выд1еления или поглсядения тепла, опыт повторяют во второй ячейке калориметра.
Прим ер. КЗ или 5%-ному раствору сырого торфяного-воска в трихлорэтилене добавляют 0,8 мл (0,216 ммоль) модифицированного толуилендиизоцианата (МТДИ). В течение 1 ч 45 мин выделяется 1,228 кал тепл или 5,68 ккал/моль изоцианата.
Результаты остальных опытов приведены в табл. 1.
По пределам теплот взаимодействия восковых продуктов с изоцианатами и времени взаимодействия можно разде.лить воска на реакционно-способные (3-6 кксш/моль), к которым можно отнести сырые торфяной и буроугольный воска, окисленные ПВО-30 и некоторые другие. Реакционная способность их объясняется наличием функциональных групп ОН, СООН, карбонильных в А и
Теплоты взаимодействия восков с изоцианатами
МТДИ-торфяной
воск .0,216
Полиизоцианатторфяной воск 0,217
Полиизоцианатбу-роутол ь ный
воск0,217
Полиизоцианат-ПВО-30 0,217
Полиизоцианат-ОС-20 0,217
Полиизоцианат-ПВ-300 0,217
Полииз оциаиат-церезин-100 0,217
Полиизоцианат-0,148 -0,68 -церезин-80 0,217
ПоЛийзоцианат-церезйн-75 0,217
Полиизоцианат и смесь торфяного воска и церез1ина-75 0,217
р-положениях. Вторая группа восков является слабореакционно-способной (0-0,2 к кал/моль) . Существенное значение имеет температура проведения опытов, которая определяет растворимость восков, а соответственно с этим, возможность включения их в реакцию с изоцианатами.
Выбор растворителя определяется возможностью полного растворения в нем как изоцианата исследуемых восков, так и получаемых продуктов реакции, что в конечном итоге определяет как полноту протекания, так и длительность процесса. Наиболее подходящим растворителем является трихлорэтилен (ТХЭ). Применение других растворителей позволяет также получать с высоким выходом конечный продукт реакции (табл. 2).
Объемы растворов выбирают таким образом, чтобы обеспечить примерно эквимолярное соотношение реагирующих компонентов, что иллюстрируется табл. 3.
Таблица
105 105
105
105
90
3
3
3
3
30
,903 4,16 5Э34504 Влияние растворителя на выход продуктов 6 Таблица 2 восков с изоцианатами
