Отличительными признаками предлагаемого способа являются проведение реакции без выделения промежуточного продукта, в водно-спиртовой среде, использование гексагидрата хлорного железа и г -толуиднна в молярном соотношении 1,5: 1,0 и при температуре водяной баии 55-65°С.
Время проведения реакции сокращается более чем в 5 раз.
Пример 1. В трехгорлую колбу объемом 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 21,4 г (0,2 моль) п-толуидина, 17,5 см соляной кислоты (d 1,18 г/см), 87 г (0,32 моль) гексагидрата хлорного железа, 1,5 г хлористого цинка, 150-200 мл 96%-ного этилового спирта. К реакционной смеси при температуре водяной бани 55-65°С в течение 1,5-2 ч прибавляют 21 г (0,3 моль) кротонового альдегида, после чего реакционную массу кипятят в течение 1,5-2 ч.
По истечении времени выдерлчки удаляют большую часть спирта, смесь подщелачивают 40%-ным едким натром и перегоняют с паром, собирая 2,5-30 л дистиллята. Последний экстрагируют бензолом, бензольные вытяжки сушат твердым едким кали. Отгоняют растворитель, а остаток фракционируют в вакууме. Выделяют 25 г (80%) 2,6-диметилхинолина, т. кип. 128-133°С/ /12 мм рт. ст., т. пл. 58-59°С (гексан).
Пример 2. В реактор емкостью 5 л, снабженный механической мешалкой, обратным холодильником и делительной воронкой, загружают 160,5 г (1,5 моль) п-толуидина, 131,3 см соляной кислоты (d 1,18 г/смЗ), 625,5 г (2,4 моль) FeCls бНгО, 11,2 г хлористого цинка, 1500 мл 96%-ного
этилового спирта. В реакционную смесь При температуре водяной рубашки 55-65°С в течение 2 ч прибавляют 157,5 г (2,25 моль) кротонового альдегида.
Далее процесс ведут, как в примере 1. Получают 179 г (76%) 2,6-диметилхинолина, константы которого идентичны константам 2,6-диметилхинолина, приведенным в примере 1.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать 2,6-диметилхинолин с меньшими затратами времени и реагентов по сравнению с известным. Способ проще в технологическом оформлении, так
как исключена стадия выделения промежуточного продукта.
Формула изобретения
Способ получения 2,6-диметилхинолина с использованием взаимодействия га-толуидина с кротоновым альдегидом и окисления полученного продукта гексагидратом хлорного железа в кислой среде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и сокращения длительноти процесса, п-толуидин непосредственно подвергают взаимодействию с кротоповым альдегидом и гексагидратом хлорного железа в кислой водно-спиртовой среде при температуре водяной бани 55-65°С и молярном соотношении гексагидрата хлорного железа и п-толуидина, равном 1,5: 1,0.
Источники информации,
принятые во внимание при экспертизе
1.Авторское свидетельство СССР № 99765, кл. С 07 D 215/04, 1952.
2.Tamura Jamasaki. I. Pharmac. Soc. Japan, 1956, 76, K° 8, c. 912-915(прототип).
