Способ получения полимолочной кислоты Советский патент 1981 года по МПК C08G63/06 

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения полимолочной кислоты а-хлорпропионовую кислоту обрабатывают эквимолярным количеством щелочи и нагревают при 185-195°С в течение 40- 50 мин, а тем, что в качестве щелочи используют сухие гидроокиси натрия или калия, или смесь гидроокиси натрия или калия и воды, ацетона или спирта в соотнощении 1:1 - 1 : 2,5, соответственно.

Действием эквимолярного количества щелочи получают соль а-хлорпропионовой кислоты, расплав которой при 185-195°Св течение 40-50 мин подвергают поликонденсации, добавляют ацетон, отфильтровывают образовавщуюся в процессе реакции солянокислую соль, удаляют ацетон и получают целевой продукт с выходом 96- 98%.

Пример 1. К 83 мл (1 моль) сс-хлорпропионовой кислоты при интенсивном перемещивании добавляют 56 г (1 моль) сухой гидроокиси калия. Полученную массу выдерживают 40 мин при 195°С. После охлаладения добавляют 250 мл ацетона, отфильтровывают выпавщий хлористый калий и удаляют ацетон. После отгонки ацетона остается 69,2 г смолообразного остатка, представляющего собой полимолочную кислоту. Выход 96%. Относительная вязкость 3%-ного ацетонового раствора равна 4,08.

Пример 2. К смеси 40 г (1 моль) гидроокиси натрия и 90 мл этилового спирта при перемещивании прикапывают 83 мл (1 моль) а-хлорпропионовой кислоты. Растворитель отгоняют и реакционную смесь выдерживают при 50 мин. Далее проводят операции, аналогично примеру 1. Получают: 70,5 г (98%) полимолочной кислоты. Относительная вязкость 3%-ного ацетонового раствора равна 4,1.

Пример 3. Все операции проводят аналогично примеру 2, используя в качестве

растворителя 100 г ацетона, и выдерживают смесь 40 мин при 190°С. Получают 70,2 г (97,5%) полимера с относительной вязкостью 3%-ного ацетонового раствора 4,09.

Пример 4. Все операции проводят аналогично примеру 3, используя в качестве растворителя 40 мл воды. Получают 70,5 г (98%) полимера с относительной вязкостью 3%-ного ацетонового раствора 4,1.

Таким образом, способ получения полимолочной кислоты, основанный на применении в качестве исходного продукта ахлорпропионовой кислоты, позволяет, сохраняя высокий выход целевого продукта, отказаться от использования молочной кислоты, являющейся природным сырьем, исключить применение катализатора и упростить технологию процесса.

Формула изобретения

1.Способ получения полимолочной кислоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и расщирения сырьевой базы, а-хлорпропионовую кислоту обрабатывают эквимолярным количеством щелочи и нагревают при 185- 195°С в течение 40-50 мин.

2.Способ по п. 1, от-личающийся тем, что в качестве щелочи используют сухие гидроокиси натрия или калия, или смесь гидроокиси натрия или калия и воды, ацетона или спирта в соотнощении 1:1 - 1 :2,5 соответственно.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 2534255, кл. 260-184, опублик. 1947.

2.Патент США № 2396994, кл. 260-484, опублик. 1944 (прототип).