Способ количественного определения глауцина гидрохлорида Советский патент 1982 года по МПК G01N33/48 

Изобретение относится к аналитической химии. Известен способ определения глауцина гидрохлорида в порошке, заключающийся в том, что измеряют поглощение в ультрафиолетовой области при длине волны 300 ЕМ и по величине оптической плотности вычисляют содержание глауцина . гидрохпорида в порошке Г1 . Однако известный способ обладает не достаточной избирательной способностью для определения его в биологическом ма териале. Наиболее близким к предлагаемому является способ определения концентрации глауцина гидрохлорида в биологическом материале, включающий извлечение ег из пробы и спектральное измерение С2. Однако чувствительность известного способа низкая и составляет всего 20 мкг/мл. Цель изобретения - повышение чувствительности способа. Поставленная цель достигается тем, что при осуществлении способа определения концентрации глауцина гидрохпорида в биологическом материале, включающего извлечение его из пробы и спектральное измерение, пробу обрабатывают 4О-6О%-ным раствором серной кислоты и 5-10%-ным раствором перманганата калия, далее добавляют 30%-ный раствор перекиси водорода, измеряют флуоресценцию полученного раствора при длине волны 476 нм с длиной волны возбуждающего света 361 нм и по величине интенсивности флуоресценции определяют концентрацию глауцина в пробе. Пример 1. Определение глауцина гидрохлорида в таблетках по 0,05 г. Точную навеску (О,О5) порошка мелко измельченной таблетки помешают в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 60-7 О мл дистиллированной воды и встряхивают 3-5 мин. Затем дистиллированной водой доводят до метки. К 1 мл данного раствора прибавляют 8,8 мл дистиллиро- 3978 ванной воды, 0,1 мл 5О%-ного раствора серной кислоты, 0,О5 мл. 5%--ного раст вора пермаиганата калия, перемешивают и прибавляют через 2 мин О,О5 мл 30%ного раствора перекиси водорода и перемешивают. Интенсивность флуоресценции испытуемых образцов измеряют по отношению к cтaндapтнo fy раствору глауцина гидрохлорида с содержанием его20мкг/мп для чего к 8,8 мл стандартного раствора прибавляют 0,1 мл раствора серной киспсоты, 0,О5 мл 5%-ного ра серной кислоты, 0,О5 мл 5%-ного раствора перма 1ганата калия, перемешивают и через 2 мин прибавл51ют 0,О5-мм 30%-ного раствора перекиси водорода, перемешивают и флуориметрируют одновременно испытуемым раствором. Пример 2. Определение глауцина гидрохггорида в крови и моче. К 1 мл мочи или плазмы крови прибавляют 2 мл буферного раствора с рН 1О,,О5 мл бензола, перемешивают в течение 5 мин, центрифугируют 3 мин .при ЗООО об/мин. Бензольный слой сливают в выпариваэ-ельиую чашку, экстрагирование повторяют. Бензол выпаривают на водяной бане досуха. К остатку прибавляют 9,8 мл дистиллированной воды, 0,1мл 50%-ного раствора серной кислоты,0,О5 мп 10%-ного раствора перманганата калия, перемешивают, через 2 мин прибавляют .0,05 мл 30%-ного раствора перекиси водорода, перемешива.ют и флуориметрируют по отношению к стандартным растворам с содержанием 1,5 мл вди 10 мкг/мл глауцина гидрохлорида, к 9,8 мл которых прибавляют О,1 мл 50%-ного раствора серной кислоты, 0,05 мл раст- вора перманганата калия, перемешивают и флуориметрируют одновременно с иссле«% луемыми растворами. В табл. 1 приведена зависимость интенсивности флуоресценции гпауцина гидрохлорида от концентрации перманганата калия. В табл. 2 приведена зависимость интенсивности 4этуоресценции глауцина гидрохлорида с перманганатом калия от концентрации серной кислоты. В табл„ 3 приведена-зависимость ин- тенсивности флуоресценции глауцина гидрохлорида с перманганатом калия в сернокислой среде от времени добавления перекиси водорода

В табл. 4 приведена зависимость интенсивности флуоресценции от концентрации глауцина гидрохлорида

9О

18О

Таблица 4

79780458

Формула изобретенияволны возбуждающего света 361 нм, и

Способ определения концентрации гла-определяют концентрацию глауцина в

уцина гидрохлорида в биологическом ма-пробе, териале, включающий извлечение его иа 5

пробы и спектральное измерение, о т -Источники информации,

личающийся тем, что, с целььпринятътё во внимание при экспертиза

повьпиения чувствительности способа, про-1. Маслова Т, А, Спектрофотометбу обрабатывают 40-6О%-ным растворомрический метод определения гидрохлори-

серной кислоты и 5-10%-ным раствором Ода глауцина. - Фармацея, 1974, 23.,

перманганата калия, далее добавляют№ 6, с. 54-55.

ЗО%-ный раствор перекиси водорода, из-2. Методика количественного опреде-

меряют флуоресценцию полученного раст-ления глауцина в траве мачка желпзг :; ч

вора при длине волны 476 нм с длиной Фармацея, 1974. № 4, с. 68,

по величине интенсивности 4и1уоресценцйй