Способ определения пиразидола Советский патент 1981 года по МПК G01N21/78 

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПИРАЗИДОЛА

1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения пиразидола - лекарственного препарата.

Известен способ количественного определения пиразидола, заключающийся в определении оптической плотйос- ти при 410 нм после экстрагирования пиразидола хлороформом при рН 3 LJ.

Недостатком способа является его « невысокая точность. .

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ определения пиразидола, основанный на взаимодействии его с бромфеноловым синим с последующим экстрагированием хлороформом при рН 1-6, и фотометрироканием на фотоэлектро колориметре i2,

Однако данный метод не является селективным, так как многие основания взаимодействуют с бромфеноловым синим и чувствительность метода не превьшает 20 мкг/мл, что не позволяет

использовать этот метод для количественного определения пиразидола в биожидкостях.

Цель изобретения - повышение чувствительности и селективности определения.

Указанная цель достигается тем, что в способе определения пиразидола, пробу анализируемого вещества обрабатывают при нагревании на водяной

10 бане перекисью водорода в ледяной уксусной кислоте с последующим изме-. рением интенсивности флуоресценции полученного при этом раствора.

15

Спектр возбуждения флуоресценции полученного при этом раствора лежит в области от 300 до 460 нм с максимумом 365 нм, спектр излучения флуо-ресцендии лежит в области от 465 до

20 600 нм с максимумом 510 нм.

Прямолинейная зависимость, между интенсивностью флуоресценции и концентрацией пиразидола находится от 387 0,03 до 30 мкг/мл (табл. 1-4;„ Чув-. ствительность известного способа составляет 20 мкг/мл, а предлагаемого 0,03 мкг/мл.

Таблица

Зависимость интенсивности флуоресценции пиразидола при взаимодействии с перекисью водорода от концентрации уксусной кислоты . Концентрация Относительная уксусной кислоты интенсивность флуо ресценции

Зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией пиразидола после взаимодействия его с перекисью водорода в уксуснокисл&й- среде

при нагревании 5 мин.

Таблица 4 3060 Т а б л и ц а. 2 Зависимость интенсивности флуоресценции пиразидола в уксуснокислой среде от концентрации перекиси водорода (1 капля). Т а б Л а. 3 Зависимость интенсивности флоуресценции пиразидола с перекисью водорода в уксуснокислой среде от времени нагревания

Пример 1. Определение пираэидола в таблетках по 0,025 г.

Точную навеску (0,05 г) переносят в мерную колбу на 100 ми, приливают 70 МП этилового спирта, энергично встряхивают 3-5 мин. Затем доливают этиловым спиртом до метки. 10 мл данного раствора переносят в мерную колбу иа 100 мл приливают ледяной уксусной кислоты до метки. К 10 мл полученного раствора прибавляют 1 каплю 10% раствора перекиси водорода Флуориметричесйое определение пиразидола в

Пример 2. Определение пиразидола в крови и моче.

К 1 МП плазмы крови или мочи прибавляют 3 МП буферного раствора (рН от 6,5 до 8,0) и 5 МП эфира, экстрагируют в течение 2 мин. Эфирный слой сливают в. выпарительную чашку. ракцию повторяют трижды. Эфир отгоняют на водяной бане. К остатку прибавляют 10 мл концентрированной уксусной кислоты, 1- кашпо 10% раствора перекиси водорода и нагревают на -водяной бане 5 мин. Охлаждают до комнатной температуры и флуориметрирзтот по отношению к стандартному раствору с содержанием 10,0: 5,0 и 1,0 мкг/мл пиразидола в ледяной уксусной кислои нагревают на водяной бане 5 мин. Затем - к стандартному раствору с содержанием 10 мкг/мп пиразидола в ледяной уксусной кислоте. Для чего к 10 мл стандартного раствора прибавляют 1 каплю 10% раствора перекиси водорода и нагревают 5 мин. После чего охлаждают до комнатной температуры и флуориметрируют одновременно с исследуемыми образцами.

Результаты определения пиразидола представлены в табл. 5.

Таблица 5

те. Для чего к 10 мл стандартного раствора прибавляют 1 каплю 10% раствора перекиси водорода и нагревают 5 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры и флуориметрируют одновременно с исследуемыми образцами.

Формула изобретения

Способ определения пиразидола, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности способа, пробу анализируемого вещества обрабатывают при нагревании на водяной бане перекисью водорода в ледяной уксусной кислоте с последующим измерением таблетках по 0,025 г / 4луор«с енции полученного при этом растяо а. . Источникн информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Временная фармакопейная статья 42-410-75. 8730608 2. Присадкина Л.Н., Волкова H.Gf, Примакова Т.Б. Экстракционно-фотометрическое определение пиразидола в таблетках.-Сб. ГО Всесоюзная конференция по аналитической химии cfpганических соединений, М., 1976, с. 163 (прототип).