Способ приготовления катализатора для окисления акролеина в акриловую кислоту Советский патент 1981 года по МПК B01J37/04 B01J23/16 

катализаторы обладают и высокой механической прочностью истиранив 15 фракции 250-500 происходит за 100120 мин. По предлагаемому способу готовят раствор соединений ванадия и молибд на. Источником ванадия могут являть 1г1ятиокись ванадия и метаванадат (.), источником молиб дена гептамолибдат аммония. В исход ный раствор, содержащий соединения ванадия и молибдена, вводят носител Например аэросил, силикаэолъ или их сячесь. Полученную суспензию сушат р пьшёнием в распылительной сушилке. Порошок катализатора смешивают со с зующим в соотношении , :0,@-1,0 в скЬростном грануляторе с выйокооборотным ротором (турбосме сителе). Для достижения равномерног распределения связукядего по массе порошка его вводят в камеру турбосмесителя с помощью ультразвукового диспергатора, например, марки УЗДНСиликазоль, использованный для приготовления связующего, имеет следую щие характеристики: концентрация S i 0 200-300 г/л, содержаяи® Ыа не более 0,05 вес.%, рН 1-2, размезр глобул Si Од. 150-200 а . Содержание меди в связующем таково, чфо ее ксж цёйт.рация в готовом катализаторе составляет 0,5-2 вес-.%, Измерение каталитической активности осуществляют в проточно-цирку ляционной установке при и составе;реакционной смеси об.%: , Q, 20, воздух - остальное. Механическую прочность определяют на приборе ПйГ-11. П р ,и м е р 1. 37 г пятиокиса ванадия и 322 г гептамс габдата аммёния растворяют в 5 л 2%-но1чэ раст в6|за щавелевой кислоты, В полученйый растеор вносят 700 г аэросила марки А-175. Суспензию сушат в распылительной сушилке Anhydro. Поро шбк катализатора с размером частиц 10-5О Д;| гранулируют в турбосмесиСвойства катализаторов,полученных предлагаемым способом теле. Для получения связующего сили-; казоль смешивают с 10%-ным раствором азотнокислой меди в соотношении 2:1 (по объему. Концентрация меди в связукадем составляет 15,8 мг/мл. Фракцию катализатора 250-500/1 сушат при 4 ч, при 175-180 С 18 ч и прокаливают в токе воздуха при 4 ч. Содержание в катализаторе 0,5 вес.%. П р и м е р 2. Катализатор готовят аналогично примеру 1, но для приготовления связующего азотнокислую медь непосредственно растворяют в силиказоле. Концентрация меди в связующем 20 кг/мл. Содержание меди в катализаторе 1,0 вес.%. П р и м в р 3. Катализатор готовят аналогично примеру 1, но для приготовления связуквдего силиказоль смешивают с 10%-ным раствором азотнокиелой меди в соотнсяиении 1:2 (по объему). Концентрация меди в свяэукяцем 32 мг/мл. Содержание меди в катгшизатора- 1,0 вес.% СиО. П р и м е р 4. Катализатор готовят аналогично примеру 1, но для приготовления связующего силиказоль смешивают с 10%-ным раствором азотнокислой меди в соотношении 1:6 Спо объему . Концентрация меди в связукзщем составляет 40,6 мг/мп. Содержание меди в катализаторе 2,0 вес.% СиО. П р и мер 5. 35 г пятиокиси ванадия, 306 г гептамолибдата аммойия и 4,8 г азотнокислой меди растворяют в 5 л 2%-ного раствора щавелбвой кислоты. Суспензию сушат а распылительной сушилке. Порошок гранулируют в турбосмеситеЛе. В качестве связующего используют чистый силиказоль. Далее катализатор готовят ансшогично примеру 1. Экперимвнтальные результаты представлены в таблице.

100 1 3,3 26,2 0,5 70 110 ;2 3,4 25,6 1,0 70 120 3 3,5 25,0 1,5 70 1,2 82 96,5 2,5 95,0 1,2 Si2 98,5 1,5 97,0 1,2 85 98,в 1,5 97,5 Примечание. врэ«г контааста; селективность Sc).«b селективность Примерз. Катализатор готовят известным способомуно подвергат грануляции в присутствии связукхаего силиказоля. Формула изобретения Способ приготовления катализатора для окисления акролеина в акрило вую кислоту, содержащего окись ванадия, окись молибдена и промотор окись меди на кремнеокисном носителе, включающий смешение растворов соединений активных компонентов с носителем, распылительную сушку

Продолжение таблицы х - степень превращения акролеина; по акриловой кислоте; по сумме СО и СОл , и Термообработку, отличающ и и с я тем, что, с целью получения катгшизатора с повышенной механической прочностью и повышенной актйвностыо, катализ аторную массу после сушки подвергают грануляции, яри этом промотор вводят в состав CBHsyniaero при грануляции. Источники информации принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США I 3439028, кл. С 07 С 57/04, опублик. 1971. 2,Патент США № 3736354, «л, С 07 С 57/04, опублик. 1973 (проготйп).