Красители типа нуль-метинмероцианинов применяются в качестве оптических сенсибилизаторов галоидосеребряных эмульсий.
Р1звестен способ получения красителей типа иуль-метинмероцианинов конденсацией замещенных N-алкилбензотиазолонимина с 1-фенил-3-метилпиразолоном и роданином.
Отличие предлагаемого способа от известного заключается в том, что конденсацию с выделением аммиака проводят сплавлением компонентов в вакууме при 150-160 С.
Предлагаемый способ заключается в конденсации соединений, содержащих активную метиленовую группу, таких, как 3-окситионафтен, метилфенилпиразолои, роданин, N-алкил- и N-арилзамещенные роданина и тиогидаитоина, Ы-фенил-2-иминотиазолидон и других с гетероциклическими кетимипами общей формулы:
где:У О, S, Se, СН СН , С , N - СНд
R - алкил или арил, а знак R обозначает, что можно применять либо одноядерные гетероциклы, либо конденсированные системы, как
/ R( С NH
N/
/CHg
СН;,
№ 87641
например, бензтиазол нафтотизол и т. д. Вместо оснований вышеприведенно сЬот) можно для конденсании применять и солянокислые соли кет ймнов. .
Конденсация протекает с выделением аммиака (или NH4C1, если применяются солянокислые соли) при сплавлении компонентов в вакууме при температуре 150-160°С.
Пример 0,7 1-фенил-З-метилпиразолина сплавляют с 0,97 г б-метокси-Ы-метилбензтиазолонимнна в вакууме водоструйного насоса (10-15 мм рт. ст.) при 150-160°С в течение двух часов. Продукт реакции растворяют при нагревании в спирте, фильтруют и добавляют горячую воду до помутнения. На следующий день декантируют раствор от выпавшего масла, нагревают и снова добавляют горячую воду до помутнения. При охлаждении выпадают красивые золотистые иглы. Маточиик примеияют для перекристаллизации первоначально выпавшего масла. Общий выход - 1,5 г (90% теоретического) т. пл. 177°С. Аналогнчно из 6-метил-Н-этилбензтиазолонимина н метилфенилпиразолона получен мероцианин в виде игл с т. нл. 143°С, а из того же имина и родамина мероцианин с т. пл.280°С.
Предмет изоб етения
Способ получения красителей типа нуль-метинмероцианинов конденсацией замещенных N-алкилбензтназолонимина с 1-фенил-З-метилниразолоном или роданином, отличающийся тем, что конденсацию с выделением аммиака проводят сплавлением компонентов в вакуумепри 150-160°С.
Авторы
Даты
1950-01-01—Публикация
1950-02-09—Подача