Способ получения модифицированных фенолформальдегидных смол Советский патент 1981 года по МПК C08G8/28 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОДИФИЦИРОВАННЫХ ФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ

1

Изобретение относится к получению синтетических связующих, предназначенных для производства изоляционных волокнистых строительных материгшов, в частности для производства изделий из минеральной или стеклянной ваты.

Известен способ получения феноль- ного связующего, включающий конденсацию фенола и формальдегида в присутствии гидроокиси щелочного или щелочноземельного металла с последующей полной или частичной нейтрализацией щелочного катализатора продуктом кислотного характера, в частности лигносульфатом кислотного характера 1.

Однако связующее, приготовленное по этому способу, не обладает ста- бильной водоразбавляемостью и стабильными клеящими свойствами при его хранении.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения фенольного связующего, включающий конденсацию при повышенных температурах- фенола и мочеви-. ны с формальдегидом в присутствии щелочного катализатора с последующим введением в реакционную смесь продукта кислотного характера - борной кислоты L2JНедостатком фенольного связующего, полученного по известному способу, ярляется значительное снижение водоразбавляемости и клеящих свойств при его хранении даже в течение гарантийного срока (до 3 мес). Поэтому при производстве изоляционных волокнис10тых изделий с использованием этого связующего имеются значительные технологические его потери (из-за недостаточной водоразбавляемости), а полученные изделия по физико-механичес15ким показателям не удовлетворяют возросших требований, предъявляемых в настоящее время к такого рода изделиям (из-за сравнительно ниЭких клеящих свойств связующего).

20

Цель изобретения - стабилизация водоразбавляемости и повышение адгезии получаемых фенолформальдегидных смол.

Указанная цель достигается тем,

25 что в способе, включающем конденсацию фенола с формальдегидом в присутствии щелочного катализатора при 6070°С с последующим введением модификатора кислотного xapaKtepa, в качестве модификатора кислотного характера берут талловое масло в количесте 10-30 вес.% от общей массы реакционной смеси, предварительно подоретое до температуры реакционной меси, и выдерживают смесь при 708Cfc в течение 10-15 мин.

Качественные показатели и состав применяемого таллового масла:

Цвет Коричневый

Влажность,

% не более5

Кислотное число,

мг/г не менее , 130

Смоляные кислоты,

% не менее35

НеомЕЛЛяемые вещества,

% не менее13

Содержание лигнина

и механических примесей, % не более 0,3

Пример 1. В реактор, оснащенный механической мешалкой и паровой рубашкой, при перемешиваний загружают 100 вес.ч. кристаллического фенола, 75 вес.ч. формальдегида в виде 36%-ного формалина и 4 вес.ч. едкого натрия. Реакцию конденсации проводят при до показателя преломления реакционной смеси 1,4650. Затем в реакционную смесь загружают предварительно подогретое до 70 С талловое масло в количестве 10 вес.% от общей массы реакционной смеси (19,9 вес-.ч) , и реакцию дополнительно проводят в течение 15 мин.

Пример 2. Поступают аналогично примеру 1, реакцию проводят при , талловое масло вводят в количестве 20 вес.% от общей массы реак- . ционной смеси (44,75 вес.ч.), и/ реакцию дополнительно проводят в течение 13 .мин.

Пример 3. Поступают аналогично примеру 1, реакцию проводят

при 80 С, талловое масло вводят в количестве 30 вес.% от общей массы реакционной смеси (76,71 вес.ч.) и реакцию дополнительно проводят в течение 10 мин.

с Для оценки водораабавляемости водопроводноя водой 10 мл фенолформальлегидной смолы вводят в цилиндр емкостью 250 или 500 MJ с последующим периодическим добавлением воды

.. ( температура воды ) и периодическим перемешиванием (встряхиванием) содержимого в цилиндре, воду в раствор добавляют до первого появления мутности. Мутность раствора определяют визуально в проходящем

5 свете. Водоразбавляемость выражают объемным соотношением фенолформапьдегидной смолы - воды как среднее арифметическое не менее двух определений.

0 Для оценки клеящих свойств фенолформальдегидной смолы изготовляют лабораторные образцы и определяют их предельную прочность на изгиб. Для чего 97 вес.ч. кварцевого песка

5 (гост ) и 3 вес.ч. фенолформальдегидной смолы (в пересчете на сухие вещества) перемешивгиот, полученную массу загружают в разборные формы, проводят их термоотверждение,

после чего образцы вынимают из формы и испытывают на прочность.

Данные испытаний приведены в таблице.

5 Из приведенных в таблице данных

видно, что фенолформальдегидные смолы, изготовленные по предлагаемому способу, имеют повышенную водоразбавляемость (не менее 5 раз) и клеящие свойства (в 2 раза) по сравнению с известным связующим..

о n

О

(N

чо

Ш ш

. т « п и

Ol

00

тГ

чо

VD

о

VO

го

Г

m I ct) к

а с; К

Эо н а: о ш

S S S

S S S

ч I

Iо ш о

«ч

- о, и

яо а а о

оX

k ч с

а

0)о

S S

о -

н

X

я о

лш

«а с;Ф

н н

оS о. о я «и к а

жS

д-с; ь S

а) с с S о л) о

оСП t4 я с; с о

78766558

Формула изобретенияв количестве 10-30 вес.% от общей масСпособ получения модифицированныхподогретое до температуры реакционфенолформальдегидных смол, включаю-ной смеси, и выдерживают смесь при

щий конденсацию фенола с формальдеги-70-80 С в течение 10-15 мин.

дом в присутствии щелочного катализа-

тора при 60-70с с последующим введе- Источники информации,

нием модификатора киелотного характе-принятые во внимание при экспертизе

ра, отличающийся тем/что,1. Патент Англии 1439027,

с целью стабилизации водоразбавляемос-кл. С 3 R, опублик. 1974.

ти и повышения адгезии получаемых. 2. Авторское свидетельство СССР

смол, в качестве модификатора кислот- 330133, кл. С 04 В 25/02, 1970

ного характера берут талловое масло,(прототип). сы реакционной смеси, предварительно