СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОГО ЖИРА В ЖИДКИХ МОЛОКОСОДЕРЖАЩИХ ПРОДУКТАХ С ЭМУЛЬГИРОВАННЫМ ЖИВОТНЫМ И РАСТИТЕЛЬНЫМ ЖИРОМ Российский патент 2013 года по МПК G01N33/06 

Изобретение относится к молочной промышленности и предназначено для определения свободного жира (СЖ) в жидких молокосодержащих продуктах с эмульгированным животным и растительным жиром.

Количество СЖ указывает, с одной стороны, на степень разрушения эмульсий, с другой - на эффективность процесса эмульгирования животных и растительных жиров в молочную среду. Наличие СЖ вызвано двумя обстоятельствами: первое - нарушение целостности оболочки жировых шариков (ЖШ) (в основном в результате механического и термического воздействия), второе - недостаточно эффективное диспергирование жира в дисперсионную среду молока.

В первом случае СЖ идентифицирован как «дестабилизированный»; во втором - терминологически определен как «аутентичный». Аутентичный жир - это СЖ, который с момента образования эмульсии до завершения технологического процесса и в процессе хранения готового продукта остается в первоначальном незаэмульгированном виде. Аутентичный жир характерен в основном для систем, полученных путем эмульгирования растительных и животных жиров в дисперсионную среду молока. На практике в процессе образования эмульсий (диспергировании, гомогенизации) всегда остается определенное количество аутентичного (незаэмульгированного) жира. К аутентичному жиру следует отнести и свободный жир нативного молока.

Известны методы определения СЖ в различных молочных продуктах. Например, метод экстракции СЖ из сухих молочных продуктов различными растворителями - петролейным эфиром, диэтиловым эфиром, четыреххлористым углеродом (GEA, Niro A/S, 1994, 2005; Стандарт Венесуэлы Ковенин 3218:1996; метод Н.Бойко и В.Фавстовой), определение наличия СЖ методом микроскопии продукта и др.

Наиболее близкий по исполнению хроматографический метод определения свободного жира (В.П.Аристова и др., Молочная промышленность, №6, 1974, с.17-18). Последовательность выполнения метода включает в себя: заполнение хроматографической колонки силикагелем; нанесение исследуемого продукта (не более 1,5 г жира) на поверхность силикагеля; промывку водой хроматографической колонки; экстрагирование СЖ хлороформом; отделение при помощи делительной воронки водной части от растворителя; отгонку растворителя из колбы с помощью ротационного испарителя; высушивание колбы до постоянного веса в сушильном шкафу (Т=102°С). Массовую долю свободного жира в исследуемом продукте вычисляют по формуле:

где F_СЖ - содержание свободного жира в продукте, %;

F₁ - содержание свободного жира в продукте по шкале жиромера, %;

F₂ - общее содержание жира в продукте, %.

Недостатками данного способа являются:

- сложность исполнения, метод требует специальных навыков и квалификации персонала;

- многоступенчатый метод, неоднократность взвешивания, что приводит к увеличению погрешности;

- использование специальных несертифицированных химических реактивов;

- применяемый в методике хлороформ вреден для здоровья исследователя;

- длительность исполнения (временные затраты составляют от 2,5 до 4 часов).

Задачей изобретения является создание способа определения свободного жира в жидких молокосодержащих продуктах с эмульгированным животным и растительным жиром, обеспечивающего повышение точности определения с одновременным ускорением и упрощением процедуры определения.

Задача решена путем создания способа определения свободного жира в жидких молокосодержащих продуктах с эмульгированным животным и растительным жиром, включающего в себя взвешивание пробы анализируемого продукта, выделение свободного жира и количественное его определение, отличием которого согласно изобретению является то, что в молочных жиромерах приготавливают пробу анализируемого продукта в виде смеси анализируемого продукта с раствором хлорида кальция, нагревают приготовленную пробу в водяной бане, после нагрева пробу центрифугируют, определяют количество свободного жира в пробе по шкале молочного жиромера, а содержание свободного жира в анализируемом продукте определяют по формуле:

где F_СЖ - содержание свободного жира в продукте, %;

F₁ - количество свободного жира в пробе продукта по шкале жиромера, %;

F₂ - общее содержание жира в пробе продукта, %;

К - коэффициент пересчета.

При осуществлении способа достигается технический результат, заключающийся в том, что нейтральные соли щелочных и щелочноземельных металлов высаливают (осаждают) белки. Хлорид кальция дезагрегирует глобулы молочного белка, облегчая при этом всплывание и агрегацию жировых шариков свободного жира.

Предлагаемый способ реализуется следующим образом: в молочные жиромеры наливают дозатором 10 мл 5%-ного раствора хлорида кальция. Затем добавляют 10,77 мл молочного продукта. После встряхивания жиромеры помещают в водяную баню с температурой 65±2°С на 15 мин пробками вниз. Затем жиромеры при постоянном подогреве центрифугируют 15 мин (1200 об/мин). Жиромеры извлекают и ставят пробкой вниз в штатив водяной бани (65±2°С). Через 5 мин визуально по градуировочной шкале определяют количество жира. Количественное содержание свободного жира определяют расчетным методом по приведенной формуле:

где F_СЖ - содержание свободного жира в продукте, %;

F₁ - количество свободного жира в пробе продукта по шкале жиромера, %;

F₂ - общее содержание жира в пробе продукта, %;

К - коэффициент пересчета.

Коэффициенты пересчета и относительные погрешности измерения приведены в таблице.

Коэффициенты пересчета и относительная погрешность метода Диапазон варьирования СЖ, % Коэффициент пересчета Относительная погрешность, % 0,10-0,30 1,15 0,4 0,31-0,60 1,05 1,1 0,61-0,90 1,07 2,1

Данный метод является доступным и воспроизводимым, не требует нестандартного оборудования.

Пример 1

В жиромер наливают дозатором 10 мл 5%-ного раствора хлорида кальция. Отмеряют пипеткой 10,77 мл жидкого молокосодержащего продукта с эмульгированным животным и растительным жиром с массовой долей жира 3,4% и добавляют его в жиромер. После встряхивания жиромер помещают в водяную баню с температурой 65±2°С на 15 мин пробкой вниз. Затем центрифугируют 15 мин (1200 об/мин), одновременно включив подогрев центрифуги. Жиромеры вынимают и ставят пробкой вниз в штатив водяной бани (65±2°С). Через 5 мин визуально определяют количество жира по градуировочной шкале молочного жиромера. Его значение составляет 0,25%. Количественное содержание СЖ определяют расчетным методом по приведенной формуле:

где F_СЖ - содержание свободного жира в продукте, %;

F₁=0,25%;

F₂=3,4%;

К=1,15 (см. таблицу)

Пример 2

В жиромер наливают дозатором 10 мл 5%-ного раствора хлорида кальция. Отмеряют пипеткой 10,77 мл предварительно восстановленного жидкого молокосодержащего продукта с эмульгированным животным и растительным жиром с массовой долей жира 3,2% и добавляют его в жиромер. После встряхивания жиромер помещают в водяную баню с температурой 65±2°С на 15 мин пробкой вниз. Затем центрифугируют 15 мин (1200 об/мин). По окончании центрифугирования визуально определяют количество жира по градуировочной шкале молочного жиромера. Его значение составляет 0,33%. Количественное содержание свободного жира определяют расчетным методом по приведенной формуле:

где F_СЖ - содержание свободного жира в продукте, %;

F₁=0,33%,

F₂=3,2%,

К=1,05

Изобретение относится к молочной промышленности и может быть использовано для определения свободного жира в жидких молокосодержащих продуктах с эмульгированным животным и растительным жиром. Для этого в молочных жиромерах приготавливают пробу анализируемого продукта в виде смеси анализируемого продукта с раствором хлорида кальция. Нагревают приготовленную пробу в водяной бане. Центрифугируют, определяют количество свободного жира в пробе по шкале молочного жиромера. Содержание свободного жира в анализируемом продукте определяют по формуле ,

где F_СЖ - содержание свободного жира в продукте, %; F1 - количество свободного жира в пробе продукта, %; F2 - общее содержание жира в пробе продукта, %; К - коэффициент пересчета, который принимает следующие значения: К=1,15 при диапазоне варьирования свободного жира 0,10-0,308%, К=1,05 при диапазоне варьирования свободного жира 0,31-060%, К=1,07 при диапазоне варьирования свободного жира 0,61-0,90%. Изобретение обеспечивает повышение точности определения с одновременным ускорением и упрощением процедуры определения свободного жира. 1 табл., 2 пр.

Способ определения свободного жира в жидких молокосодержащих продуктах с эмульгированным животным и растительным жиром, включающий в себя взвешивание пробы анализируемого продукта, выделение свободного жира и количественное его определение, отличающийся тем, что в молочных жиромерах приготавливают пробу анализируемого продукта в виде смеси анализируемого продукта с раствором хлорида кальция, нагревают приготовленную пробу в водяной бане, после нагрева пробу центрифугируют, определяют количество свободного жира в пробе по шкале молочного жиромера, а содержание свободного жира в анализируемом продукте определяют по формуле:

где F_СЖ - содержание свободного жира в продукте, %;
F₁ - количество свободного жира в пробе продукта, %;
F₂ - общее содержание жира в пробе продукта, %;
К - коэффициент пересчета, который принимает следующие значения:
К=1,15 при диапазоне варьирования свободного жира 0,10-0,308%,
К=1,05 при диапазоне варьирования свободного жира 0,31-060%,
К=1,07 при диапазоне варьирования свободного жира 0,61-0,90%.