Способ получения дифенилолпропана Советский патент 1981 года по МПК C07C39/16 

Изобретение относится к усовершен ствованному способу получения дифенилолпропана, который может быть использован в качестве компонента алкидных смол. Известен способ получения дифенилолпропана путем конденсации фенола с ацетоном при 40°С, мольном соотношении фенол:ацетон 1,8-2,2:1 в течение 4 ч в присутствии 78%-ной кислоты в качестве катализатора. Выход целевого продукта 80%, расход серной кислоты 5150 кг на 1 т дифенилолпропана Г1 . Недостатком способа является невысокий выход целевого продукта (80%) Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения дифенилолпропана путем конденсации фенола с.ацетоном при одновременной подаче реагентов, температуре 80-9О С, молярном соотношении фенол:ацетон, равном 4:1, в присутствии 1-5 вес.% 94-96%-ной серной кислоты в качестве катализат ра и 1,0-1/3 вес.% тиогликолевой кислоты в качестве промотора с одно временной- отгонкой воды в виде азео ропа с углеврдородом, выбранным из группы: бензол, циклогексан, хлорбе зол. Выход целевого продукта 85 96% 2. Недостатком способа является недостаточно высокий выход целевого продукта (85-96%) . Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается способом получения дифенилолпропана путем конденсации фенола с ацетоном при 20-40 0, молярном соотношении фенол: ацетон, равном 2:1-1,2, в присутствии 92-95%-ной серной кислоты в-качестве катализатора и тиогликолевой кислоты в качестве промотора при раздельной подаче катализатора и ацетона в фенол Б. течение 0,25 0,75 ч и длительности процесса, равной 4-5 ч. Отличительными признаками способа является проведение процесса при температуре 2О-40°С, молярном соотношении фенол:ацетон, равном 2:1,0-1,2 и раздельной подаче катализатора и ацетона в фенол в течение 0,25 0,75 ч при длительности процесса конденсации, равной 4-5 ч. П м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой. Термометром, обратным холо- 88299 дильником, 2-х мм капельными воронсами, заливают при непрерывном перемешивании 94 г толуола (2-кратное количество к фенолу), 4,7 г промотора, 47 г расплавленного фенола. В качестве промотора реакции конденсации фе- вола с ацетоном в среде серной кислдты используют натровую соль тиогликолевой кислоты. В течение 0,25 ч при 20°С к полученной смеси раздельно прибавляют1О 33,3 г 9.5%-ной серной кислоты и 16-г ацетона (молярное соотношение фенол; ацетон 2;1,1) и процесс ведут при 40с в течение 4 ч. Затем кристаллы дифенилолпропана Отделяют фильтрацией,., промывают 4 раза водой, 10%-ным раствором соды и сушат, выход целевого продукта 55,5 г (98%). Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но в течение 5 ч при 20 С. Выход целевого продукта20 96,5%. Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при температуре 35°С в течение 4,5 ч, выход целевого продукта 97%.25 Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при мольном соотношении фенол:ацетон, равном 2;1,2, при времени подачи ацетона и в фенол, равном 0,75 ч. Вы-30 ход целевого продукта 96,2%. 6 Пример 5. Процесс ведут аналогично примеру 1, но при мольном соотношении фенол;ацетон, равном 2: 1,0. Выход целевого продукта 96,5%. Предлагаемое изобретение поэволяет повысить выход целевого продукта до 96,5-98%. . . Формула изобретения Способ получения дифенилолпропана путем конденсации фенола с ацетоном присутствии 92-95%-ной серной кислоты в качестве катализатора и тиогликолевой кислоты в качестве промотора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре 20-40с, моляЕ ном соотноше ИИ фенол:ацетон, равном 2:1,0-1,2, и раздельной подаче катализатора и ацетона в фенол в течение 0,25 0,75 ч при длительности процесса, равной 4-5 ч. Источники информации. принятые во внимание при экспертизе 1. Верховская З.Н. Дифенилолпропан. М. , Химия, 1971, с. 108-111. 2. Авторское свидетельство СССР ° заявке № 276Б777, кл. С 07 С 39/16, 25.04.79 (прототип).