Способ выделения прямых и активных красителей Советский патент 1981 года по МПК C09B67/54 

1

Изобретение относится к области анилинокрасочной промышленности, в частности к способу выделения нрямых и активных красителей из их растворов.

Известен способ выделения водорастворимых красителей из водной пасты, содержащей неорганическую соль в качестве примеси; по данному способу исходную пасту красителя промывают смешивающимся с водой органическим растворителем для удаления неорганической соли, суспендируют пасту в воде, отгоняют остаток спирта с паром и сушат суспензию красителя в распылительной сушилке 1. Недостатком данного способа является сложность технологии и трудность регенерации растворителя.

Наиболее близким к данному изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения прямых и активных красителей из их растворов обработкой последних хлористым натрием или хлористым калием с последующей фильтрацией и сушкой красителя 2.

Недостатками указанного способа выделения красителей являются образование большого количества сильнозагрязненных минеральными солями (150-250 г/л) и органическими примесями (5-20 г/л) сточных вод и большой расход поваренной соли сорта Экстра и/или хлористого калия (от 2 до 12 т на 1 т целевого продукта). Но известному способу сточные воды подвергают обработке гииохлоритом натрия или хлором, очищают на общезаводских биологических очистных соорзжениях и сливают в водоем. Нри этом происходит загрязнение водоема минеральными солями и не утилизируются хлориды.

Целью изобретения является исключение сточных вод и сокращение раСхХода хлористой соли при сохранении выхода и качества целевого продукта.

5 Указанная цель достигается тем, что при реализации известного способа выделения прямых и активных красителей из их растворов обработкой последних .хлористым натрием или хлористым калием с последующей фильтрацией и сушкой красителя, солесодержащие воды после фильтрации подвергают действию электрического тока илотиостью 1500 А/м2 при 90-95°С и рН 4-4,5 в присутствии никеля в течение 2-3 ч с

95 последующей нейтрализацией, фильтрацией и упариваиием хлористой соли, возвращением ее на стадию выделения, а конденсата - на стадию синтеза целевого продукта. Процесс осуществляется следующим об30 разом.

Известными способами получают раствор красителя, используя при этом для растворения сырья и разбавления реакционной массы конденсат, полученный при выпаривании очищенного фильтрата данного ироизводства. Раствор красителя обрабатывают солью, возвращаемой со стадии выпаривания очищенных вод. Выпавший осадок красителя отфильтровывают и сушат. Фильтрат подвергают очистке от органических веществ электрохимическим окислением при 90-95°С, величине рН 4-5, времени электролиза 2-3 ч. Для электрохимического окисления используют модели используемых в иромышленностн электролизеров для получения хлората натрия. Очищенные стоки нейтрализуют и отделяют от взвешенных веществ фильтрованием. Нейтрализованные стоки, содержащие в основном хлориды натрия н/нли калия, упаривают. Полученную соль используют для выделения, а конденсат - для синтеза красителя следующей операции.

Пример 1. В реактор емкостью 1500мл загружают 971 мл раствора красителя активного ярко-красного 5СХ и 158,1 г хлорида натрия, полученного при выпаривании очищенного фильтрата стадии выделения данного красителя предыдущей операции. Суспензию красителя размешивают в течение 1 ч и фильтруют. Получают фильтрат 909,9 мл и пасту красителя 197,6 г.

Фильтрат, содержащий 172 г/л хлорида натрия и около 16 г/л органических примесей, подвергают электрохимической очистке от органических веществ в модели электролизера для нолучения хлората натрия типа ХТБ1-50. Электролизер имеет полезный объем 1000 мл, состоит из стального катода и титанового анода, покрытого окисями рутения и титана. Электролиз проводят при анодной плотности тока 1500 А/м, объемной плотности 30 А/л, напряжении 3,7 В, силе тока 30 А, температуре 90°С, величине рП 4, в присутствии 200 мг/л никеля (катализатора) в течение 3 ч. Очищенные стоки нейтрализуют и отделяют от взвешенных веществ фильтрованием. Нейтрализованные стоки, содержащие 174 г/л хлорида натрия и 0,5 г/л уксусной кислоты, упаривают. Полученную соль в количестве 164 г белого цвета влажностью 5% используют для выделения красителя следующей операции.

Пасту красителя влалсностью 60% и содержанием основного красящего вещества 35,9% подвергают сушке, размолу. 112 г высушенного красителя (68,3 г чистый вес) смешивают с 4,93 г диспергатора НФ, 4,93 г поваренной соли и 1,24 г трансформаторного масла. Получают 120 г красителя (содержание красящего вещества 55%) с колористической концентрацией 100% по отношению к типовому образцу. Испытание показывает, что краситель соответствует ТУ-6-4-30-75. Выход красителя составляет 84% (по регламенту 83%).

Пример 2. В реактор емкостью 1500 мл загружают 925,4 мл раствора красителя прямого алого светопрочного С, включают мешалку и при размешивании загружают 0,93 г 31%-ной соляной кислоты и 183,6 г поваренной соли, полученной при выиаривании очищенного фильтрата стадии выделения данного красителя предыдущей операцнн. Суспензию красителя размешивают в течение 30 мнн при 95-98С. Затем суспензию красителя фильтруют и получают

921 мл фильтрата и 85,6 г иасты красителя. Фильтрат, содержащий 240 г/л хлористого натрия и 4 г/л красителя, подвергают электрохимической очистке при 95С, величине рН 5 и времени электролиза 2 ч. Очищенные стоки нейтрализуют, отделяют от взвешенных веществ фильтрованием и упаривают. Полученную соль в количестве 220 г белого цвета влажностью 3% используют для выделения красителя следующей

операции.

Пасту красителя влажностью 65% подвергают сушке, размолу. Высушенный краситель (27,41 г) с содержанием красящего вещества 42,9% смешивают смягчителем

Ф-1 (2,73 г) и сульфатом натрия (33,2 г). Получают готовый краситель (30,2 г) с колористической концентрацией 100% по отношению к типовому образщ Краситель соответствует ТУ 6-14-19-184-78, выход по

эфиру - 82% (по регламенту 81,8%).

Пример 3. В реактор емкостью 1500 мл загружают 1204,7 мл раствора красителя активного красного 4«СШ, включают мешалку и загружают равномерно в течение

30 мин 238 г калия хлористого, полученного при вынариваиии очищенного фильтрата стадии выделения данного красителя предыдущей операции. Затем суспензию красителя размешивают в течение 30 мин

и после этого фильтруют. Получают 904,7 мл фильтрата и 238 г пасты красителя.

Фильтрат, содержащий 197,5 г/л калия хлористого и 13 г/л красителя, подвергают электрохимической очистке так же, как и

в нримере 1. Очищенные стоки нейтрализуют, отделяют от взвешенных веществ фильтрованием и упаривают. Полученную соль в количестве 178,6 г белого цвета влажностью 3% используют для выделения

красителя следующей операции.

Пасту красителя влажностью не более 55% подвергают сушке, размолу. Высушенный краситель (101,2 г) с содержанием красящего вещества 63,4% смешивают с

4,54 г новаренной соли, 4,54 г сухого диснергатора НФ и 1,03 г трансформаторного масла. Получают готовый краситель (108,1 г) с колористической концентрацией 100% по отношению к типовому образцу.

Краситель соответств)ет ТУ 6-14-196-76.

Выход по 4-аминото.туол-3-сульфонату натрия 70,4% (по регламенту 70%).

Предлол енный способ позволяет эффективно выделять органические красители (как видно из примеров, выделенные красители соответствуют требованиям технических условий), обеспечивает проведение процесса практически без образования сточных вод и значительно сокращает расход соли.

Формула изобретения

Способ выделения прямых и активных красителей из их растворов обработкой последних хлористым натрием или хлористым калием с последующей фильтрацией и сушкой красителя, отличающийся тем, что, с целью исключения сточных вод и сокращения расхода хлористой соли при сохране ии выхода и качества целевого продукта, солесодержащне воды после фильтрации подвергают действию электрического тока

плотностью 1500 А/м при 90-95°С и рН 4-4,5 в присутствии никеля в течение 2- 3 ч с последующей нейтрализацией, фильтрацией и упариванием хлористой соли, возBpameinieM се на стадию ныделения, а конденсата - на стадию синтеза целевого продукта.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент Великобританни № 1399100, кл. С 09В 67/00, опублик. 1975.

2.Авторское свидетельство СССР Л 357746, кл. С 09В 67/54, 1973 (ирототнп).