Способ получения диаценафтилметана Советский патент 1981 года по МПК C07C15/12 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЦЕНАФТИЛМЕТАНА

I

Изобретение относится к синтезу диаценафтилметана - полупродукта для получения мономеров для термостойких полимерных материалов и красителей.

Известен способ получения диаценафтилметана взаимодействием аценаф- . тена с метилалем в среде хлороформа в присутствии фосфорного ангидрчца.

Продолжительность реакции 24-30 ч. Молярное соотношение аценафтен:метил аль: фосфорный ангидрид 0,65: :0,33:0,21. Выход целевого продукта не указан С1

Приведенные в этих условиях контрольные опыты показали, ч.то выход не превышает 15%.

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта, связанный с потерями на стадиях конденсации и очистки: кроме того к недостаткам следует отнести большую продолжительность процесса (до

30 час.) и использование значительных количеств фосфорного ангидрида.

Цель изобретения - увеличение выхода диаценафтилметана и сокращение продолжительности процесса.

Поставленная цель достигается способом получения диаценафтилме- тана взаимодействием диаценафтилтрихлорэтана с водно-диэтителглиголевым раствором гидроокиси щелочно10го металла при мольном соотношении диаценафтилтрихлорэтан: гидроокись щелочного металла: диэтиленгликоль: :вода равном 1:(13-26):(25-50): : (12-24) при 220-280С в течение

15 3-6 ч.

Выход диаценафтилметана составляет 50-70%.

Предлагаемый способ позволяет

20 получать целевой продукт с высоким выходом, что делает процесс технически приемлемым по сравнению с известным методом, где показана лишь возможность синтеза диаценафтилмета на. Пример 1.В металлическую ампулу загружают 8,75 г (0,02 моль) диаценафтилтршшорэтана, 14,59 г (0,26 моль) гидроокиси калия, 48 мл (0,5 моль) диэтиленгликоля и 4,5 м (0,24 моль) воды, нагревают до 220 и перемешивают 6ч. Пдсле окончания реакции охлаждают и выгружают в 200 воды, экстрагируют хлороформом. Органический слой пропускают через колонну с Aljjj Oj, хлороформ отгоняют и твердый остаток кристаллизуют из уксусной кислоты. Получают 3,2 г (50%) диаценафтилметана. Т.пл. 139141 С. Найдено, %: С 93,94; Н 6,32, Ste -Вычислено, Д; С 93,75, Н 6,25. ч 2. В условиях приП р и м е р г (0,02 моль) диацеиз 8,75 мера I нзфт-илтрихлорэтана, 10,4 г (0,26моя едкого натра, 48 мл (0,5 моль) диэтиленгликоля, 4,5 МП (0,24 моль) воды эа 5 ч при получают 3,84 г. 60% диаценафтилметана. Пример 3. В условиях приме ра 1 из 8,75 г (0,02 моль) диаценафтййметана, 29,2 г (0,52 моль) гидроокиси калия, 96 мл (1 моль) ди этиленгликоля, 8,65 г (0,48 моль) ВОДЫ за 3 ч при получают 4,42 г ( 69% ) диаценафтилметана. Исходный диаценафтилтрихлорэтан получают конденсацией хлораля с аценафтеном в растворе хлорированных алифатических углеводородов в присутствии серной кислоты или ароматических сульфокислот. Выход более 90 мол.%. Выход целевого продукта 50-60% остальное - продукты уплотнения. Формула изобретения Способ, получения диаценафтилмеT Huf о тлич ающийс я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и сокращения продолжительности процесса, диаценафтилтрихлорэтан подвергают взаимодействию с водно-диэтиленгликолевым раствором гидроокиси .щелочного металла при мольном соотношении днаценафтилтрихлор тан: гццроокись щелочного металла: диэтиленгликоль: вода равном 1:(13-26):(25-50):(12-24) при 220-280с в течение 3-6 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. K.DzJ.ewonskl, Wt.Kahe, W.Koczorowska, A,Wuiffsohn. Roczn, Chem., 13.154. 1933 (прототип).