Способ получения солей N-замещенной карбаминовой кислоты Советский патент 1982 года по МПК C07C125/02 

39 Целевые продукты реакции выпадают в виде объемистых осадков. Разделение карбаматов проводят путем фильтрации или суспендированием неочищенного продукта реакции в растворителе. Пример 1.,25г LiCl растворяют в 50 мл метанола в присутствии 12 г пропиламина. Ц, г СО поглощают при комнатной температуре и при парциальном давлении газа, равно атмосферному давлению. Получают белый осадок, который собирают на филь тре и высушивают. Выход N-пропилкарбаиат лития 8,0 Мол. вес 108; продукт не плавится, но при -250С разлагается. С kk,8; Н 6,3; N 13,2 Найдено, : О 29,3; Li 6,5 С it,V4; Н 6,8; Вычислено, N 12,96; О 29,63; Li 6,7. Пример 2, 20,05 г сус пендируют в 50 мл метанола в присутст.вии 15 г N,N-диметилэтилендиамина С0(1 (12,76 г), пропускают при комнат ной температуре через реакционную смесь с парциальным давлением СОл, равном 1 атм. . Получают lif,8 г N.N-диметилэтилен карбамат калия. Мол. вес 250; продук не плавится, но при 270°С разлагаетс Найдено, %: .С 28,7; Н +,1; N 11,3 О 25,1; К 30,8 CgH,,N, I: С 28,57; Н 3,97; Вычислено, N 11,11; О 25,39; К 31,03. ер 3-3,5 LiCl растворя Прим в 25 мл этанола в присутствии гдиэтиламина, затем смесь насыщают С0л(3,б5 г) при комнатной температуре и парциальном давлении СОя равном 1 атм. Получают 9,2 г N-диэтилкарбамата лития. Мол. вес 123; продукт не плавится, но при 300.°С разлагается. Найдено, : С i|8,9; И 8,0; N 11,5 О 25,8; Li 5,8 CgH jjNOf Li 0 Вычислено, Z: С 8,78; Н 8,13; N 11,38; О 26,02; Li 5,7. Таким образом, новые соединения общей формулы I получают.дешевым и экологически приемлемым способом, поскольку исходные продукты для этих соединений не являются токсичными. Известные пестициды на основе карбамата получаются с использованием токсичных исходных веществ, таких как фосген. Формула изобретения Способ получения солей N-замещенной карбаминовой кислоты общей формулы I. (R - N - С - 0)п Me (It где R и R - водород, алкил ,, но не могут одновременно означать водород; - щ,елочной металл; п- 1, отличающийся тем, что амин общей формулы II где R и R имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с двуокисью углерода и солью металла общей формулы III где Me имеет указанные значения; X.- остаток минеральной кислоты, в среде алифатического спирта. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1 . Патент США N , кл. 260-112, опублик. 1929.