Изобретение относитсА к органической химии, а именно к способу получения фенилиэоцианата, которьй применяется в химической и химико-Фармацевтической промышленности.
Известен способ получения фенили- 5 зоцианата термолизом фенилуретанов| 1.
Оптимальные условия ведения такого процесса- температура П5-ЗОО С в среде органического растворителя, выход фенилизоцианата 57%. Ю
Недостаток этого способа заключает ся в относительно низком выходе целевого продукта и жестких температурных условиях проведения процесса.
Цель изобретения - повьаиение выхо- 5 да целевого продукта и упрощение процесра.
Это достигается описываемым способом получения фенилизоцианата термо лизом фенилуретанов в присутствии фенилтрихлОрсилапа при SS-ieo C.
Пример. Смесь 15,1г метило.вого эфира фенилкарбаминовой кислоты (фенилуретилана 7и 22,5г фенилтрихлорсилана нагревгиот до прекращения выделения хлористого водорода, которое .начинается при . Через 20-30 мин при les-lVS C реакция заканчивается и фенилизоцианат отгоняют при атмосферном давлении, т.кип. 165-16бс,
D 1,5370, (лит.данные:т.кип.,1 1,5362). Выход 10,8г (90,8%Х
Кубовый остаток после отгонки фенилизоцианата представляет собой однородную жидкость TeNJHoro цвета.
Пример 2. СмесЬ 16,5 г этилового эфира фенилкарбг шновой кислоты(фенилуретана) и 42,Зг фенилтрихлорсилана постепенно нагревают до . После прекращения выделения хлористого водорода, которое заканчивается через .20 мин„ отгоняют фенилизоцианат,т.кип 165-16бс,п20 1,5364, выход 11,8г (99%;
Преимуществаг-ш предлагаемого способа является легкая доступность и низкая стоимость фенилтрихлорсилана крупнотоннажных продуктов химической промышленности, технологичность и .простота проведения процесса, увели чение выхода целевого продукта.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения изоцианатов | 1991 |
|
SU1836336A3 |
Способ получения дихлоргидрата -меркаптоэтил-1,3-пропилендиамина | 1978 |
|
SU713865A1 |
Способ получения низших изоцианатов | 1975 |
|
SU644123A1 |
Способ получения органооксимоксисиланов | 1974 |
|
SU494384A1 |
Способ получения силиловых эфиров оксимов | 1979 |
|
SU827490A1 |
Способ получения силиловых эфиров оксимов | 1977 |
|
SU724514A1 |
Способ получения низших изоанатов | 1977 |
|
SU625387A1 |
Способ получения 1-(2-оксиэтиламино-МЕТил)АдАМАНТАНА или ЕгО СОлЕй | 1979 |
|
SU802265A1 |
Способ получения 2,4-диметилстирола | 1976 |
|
SU643483A1 |
Способ получения солей 1-(бета-галоидэтиламино) адамантана | 1976 |
|
SU598875A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФБНИЛИЭОЦИ- АНАТА терйолизом финилуретанов, о тличающийся тем; что, с целью повыиения выхода и упрощения процесса, термолиз проводят в .присутствии фенилтрихлорсилана при 85-180 С.
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
Патент США 3962302, кл | |||
Прибор для периодического прерывания электрической цепи в случае ее перегрузки | 1921 |
|
SU260A1 |
Планшайба для точной расточки лекал и выработок | 1922 |
|
SU1976A1 |
Авторы
Даты
1983-06-07—Публикация
1980-02-01—Подача