1
изобретение относится к усовершенствованному способу получения дихпоргиярата л -меркаптоэтил 1,3-пропилендиамина, который находит применение в качестве радиопротектора.
Известен способ получения дихлоргид- рата ys -меркаптоэтил-1,3-пропилендиамина, заключающийся в том, что 1,3-пропи- лендиамин подвергают взаимодействию с этиленеульфидом в среде органического растворителя и затем с хлористым водородом. Выход целевого продукта 66%, т.пл. 16бС СП.
К предлагаемому способу наибозгее блзок способ получения дихлоргидрата f - -меркаптоэтил-1,3-пропилендиамина, заключающийся в том, что 3-этиленимнно пропиламин подвергают взаимодействию с сероводородом в метаноле при -70°С с последующей обработкой пoлvчeннoгo р - -меркаптоэтил-1,3-пропилендиамина хлористым водородом. Выход целевого продукта 80%, т.пл. 190°С С2.
Недостатками этого способа являются невысокая степень чистоты целевого продукта, а также использование высокоток- сичпых соединений: З-этилениминопропиламина и сероводорода и проведение процесса при низкой температуре.
Целью изобретения является повышение качества делевого продукта и упрощение процесса.
Цель достигается описываемым способом получения дихлоргидрата в -меркаптоэтил-1,3-пропиленди амин а, заключающимся в том, что тригалоидгидрат S .-(3-аминопрош ламино)-этил изотиомочевины подвергают щелочному гидролизу с последующей обработкой полученного при этом л меркаптоэтнл-1,3-пропиленди- амина хлористым водородом. Выход делевого продукта-77-82%, т.пл. 197-198°С, Отличительным признаком способа является использование щелочного гидроли- за тригалоидгидрат а 5 (3-пминопропиламино) -«зотиомочевины для по- лучения дихлорт идрпта & -меркаптозтил 1,3-11ропиленди амина, Реакцию проводят в атмосфере азота или аргона. Пример 1.К раствору 2,3 г (0,04 моль) едкого кали в 250 мл эти лового спирта прибавляют при перемешива нии раствор 4,03 г {0,01 моль) трибром гидрата S (3 аминопропиламино). -этил Изотиомочевины в минимальном количестве воды. Затем реакционную смесь фильтруют, К фильтру прибавляют спиртовой раствор хлористого водорода до кислой реакции по -метиловому оранжевому и дополнительно 200 мл метилового спир та и смесь выдерживают в холодильнике в течение 3 ч. Выпавший при этом про- дукт отфильтровыва от, промывают мета- полом и эфиром. После дополнительного переосазкдения из водного спиртв;, содержащего хлористый водород, получают 1,7 (82%) целевого продукта, т.пл. 197 198°С. Пример 2. К раствору 2,8 г (0,О5 моль) едкого кали в 5 мл воды прибавляют по каплям раствор 2,86 г (0,01 моль) трихлоргидрата S 12(3 -аминопрони ламино)-«ет ил И зотиомочевинь в 1О мл воды. Через 2 ч добавляют
713865 соляную кислоту до рН 2 и затем 50мл спирта. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают в вжууме до 5-7 мл и осаждают спиртом. После переосажденпя из воды спиртом получают 1,6 г (77%) це левого npoAjTiTaj . 197-198°С. Формула изобретения Способ полу гения дихлоргндрата р меркаптоэгил- 1,3- -11ропилендиамипа, вкл1о«чающий обработку А меркаптоэтил 1,3 -пропилендкамина хлористг,1М водородом, отличающийся тем, что, с це™ лью повышения качествй целевого продукта и упрощения процесса, тркгалондгндрат 3 - 2.-(3-аминопропилам 5Но)-е.типТ- Изо-тиомочевины подвергают щелочном гидролизу с последующей обработкой хлоркетым водородом полученного при этом б -меркаптоэтил- 1,3 41роп шендиамииа. И стон гтки и нформ адии, принятые во внимание при экспертизе 1„ Патент США N Зо12732, кл. 260-50,2. 1967. 2, Грачев А. С. и др - Синтсзг 5 -{ 5,« гиоалкйламйно)тиофосфатов -- 302 (1975), 
