СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРФОСФАЗОТРИХЛОРМЕТАНА Советский патент 1973 года по МПК C07F9/06 

1

Изобретение относится к способу получе ния Т|рихлорфосфа;зотрихлорметаНа СС1зМ :РС1з, применяемого в качестве полупродукта для различных синтезов.

Известный способ получения трихлорфосфазотрихлорметана взаимодействием алкилроданида с пятихлорнстым фосфором в среде огранического растворителя, например четыреххлористого углерода, при пагравании до 100-120° С многостадиен, что связано с получением «сходного алкилродаиида из спирта, соляной кислоты и роданида калия. Кроме того, требуется большое количество пяггихлористого фосфора (4 моль на 1 моль алкилроданида), а целевой продукт получается в смеси с алкилсульфенилхлоридом, очистка от которого затруднена.

Суммарный выход целевого продукта, выделяемого известными приемами, не превышает 30%.

С целью устра«ения указанных недостатков предлагается в качестве роданида использовать роданид калия и проводить процесс предпочтительно в среде кипящего органического растворителя, например хлорбензола. Таким образом целевой продукт получают в одну стадию в чистом виде, с 45%, с меньшими затратами исходного сырья (1 моль роданида калия на 2 моль пятихлористого фосфора).

2

ittpH.Mep. В круглодонной оДНогорЛой коЛбе с обратным холодильником смешивают 24,2 г (0,25 г-моль) измельченного cyixoro роданида калия, 115,0 г (0,55 г-моль) пятихлористого фосфора и 200 мл хлорбензола, кипятят 10 час, отгоняют половину хлорбензола, остаток охла|ждают до 10° С, выпавший через 1 час осадок промывают 25 мл холодного хлорбензола (10° С), отгоняют хлорбензол и легкокипяшие продукты в вакууме (10- 15 мм) при 50-60° С и остаток дважды перегоняют. Выход трихлорфосфазотрихлорметаеа 30,5 г (45%); т. кип. 52-54° С/ 0,08 мм (101-103°/12 мм); 1,5510.

Найдено, %: С1 78,9; 78,7; N 5,55; 5,60.

Вычислено, %: С1 78,9; N 5,2.

Предмет изобретен и я

1.Способ получения трихлорфосфазотрихлорметана взаимодействием роданида с пятихлористым фосфором в среде органического растворителя при нагревании и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения суммарного выхода целевого продукта, в качестве роданида используют роданид калия.

2.Способ по н. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде кипящего органического растворителя, например хлорбензола.