Предметом изобретения яв.гяется способ получения т:рифен,илл етанового красителя кон,л:аясацией тетраметилдиамкнодифонклметаиэзгь сульфокислоты с парашитроталуолом.
Иззестио применение тeтpaiмeтiилд,иaм;инoдифerlилмc:тaiнэзooy.lь(j)oкислот для конденсации, с целью получения триарилметаиовых «pacji елей.
Недостатками общепри|нятого метада получения оСНОг;нс)го T;i:.ieкилмстанового красителя («бирюзовый голубой лли «осмовноГ; голубой) является вред1юсть, раз(дражаюи;ее действие на Ксжу. iaл;l i устойчивость на воздухе И1ром ежуточного продукта-тетр;:.мсгилдг1ампнобепзогидрола п применение перекиси csiHiHua для получения пос.;:миего.
Предлагаемый способ получеиия основного трифен:илметаново -о краоигеЛ|Я устраняет указанные недостатки, улучшает метод синтеза и отличаггтся от известных способов тем, что натриевую со.гь сернистокислого эфира тетраметилдиаминобензопидрола и паранитротолуол конденсируют в среде серной кислоты с послддуюн1;им выделением и 1ревращандаем в краситель образовавшегося лейкооснования известным способом.
ПрИлМер. 127 г тетраметил/диам.инадифенилметана растворяют в 177 г 43,5%-1ной серной мислоты. Раствор охлаждают до минус 5°. Од1 Оврем€Н1Н10 гото:ВЯТ оус,иензи1о перекиаи марганца в (100 . .г во,ды и 48 г окиси марганда). 1хоторую охлаждают до :,;,;;мус 2.
Затем суспензию р1азбавляют 100 г толченого льда и пр,и энер;-ич:1ом перемешивании быстро приливают к ней охпаждееный раствор тгтраметилдиам1шнод|ифен;илметана. По окончсИ-и-п: слиБа Н1Ия растворов доб; вляют еш.е 100 г тодче,ното льда и перемеиивают 2 ммн. Заранее готовят содовый раствор бисульф|ита яатрия 100 мл нады, 92 г кaлh - HиpoJ янной сады и 40%НЫЙ раствор бисульфита натрия, содержан1,егг о г NaHSs. К нагр.етоМу до 80° содовому раствору бнсульфнта npti перемегаи-вамии п) )астзор гидрола и при температуре 70-75° дают выдержку в 30 мин. Выпавший гидрат марганца отфильтровывают П1)и темп.ерат- ре ие «иже 40°. Из фильтрата (объем около 800 м.л) выса.чквают сухо1,,}.юв1йреннон сотыо (175 г) ггатр.кевую соль эзосульфонислогы. отфАильтровывают ео-н-ол шат Ири 1 емпературе сС-70° до постояНюго веса, . ..
Biiixoiu техвичеекого сухого прбдухта 151 г с содержанием понаоенной соли 13%. Растертую сухую-iiip/;, состоящую из 7,2 г (ч пересчете на lOOio-i-PvTo) натр;:-1свой со.ДИ э;;осулв.фокислоты тетра:МетиЛ;Диамк:НЭбензогидрол-а к 33,4 е иарагьнтротолуола, небольшими порциями загружают в 300 г моногидрата серной кислоты. Температуру поддерживают не выше 50-60°.
По окончании загрузкк смс/и )атуру реакционной массы подии.мают до 100° и npvi тслмкргтуре коЕдонсац-ию проводят в течение 5 час. Реакция сон 10ЕОЖдастс:- в:/дс:;е1мисм сернистого газа, после чего массу выливают :на 1300 мл под;/ с 350 г льда, пермеш ивают и отфильтровывают Еепрореагк)овар,п1ий параннтротолуол. Из фильтрата по-дщелачиванием выделяют .аеИ кооснование красителя, отф ильтровывают, промь ва от ria фильтре водой и сушат до постоя-нного веса.
Получают выход сухого лейкооснования 56 г.
В 83 мл 4,5%-110й соляной кислоты П1ри 40° растворяют при перемешивании 12,5 3 сухого лсй: оо;иога 11Я, доводят объем массы водой до 465 мл и до К°. При э:/рги1П ом перемешивании приливают холодную, водную суспензию перекиси марганца (20 мл воды и 3,65 г перекиси марганг1а в пересчете ::а 100%-пую). Перемешивают 30 мин. и добавляют 8 з сульотата натрия, затем нагревают до 80° и размешивают 1 час., после чего фильтруют от яагрязпе1ний и солей марганца. Из фильтрата повар ен:ной солью -зыса.л-ииают {.раситель. Отфильтрованный и прО гытый па фильтре краситель солевым 1)ассолом сушат до постоянного веса при 60°.
Получают )зыход «расрггеля-11,5 з.
П р с д м с т и 3 о б р с т е и и я
Способ лолучения основного трифенилметанового красителя, отличающийся тем, что натр1яевую соль серни-стокислого эфира тетраметилдиамкнобензогидрола и паранитротолуол конденсируют в ореаде серной кислоты с последующим выделением и превращением в краситель образовавщегося лейкооснования известным способом.
