Способ получения симметричных диарилгуанидинов Советский патент 1929 года по МПК C07C129/12 

Прв извесицы.х {внее с особа.Х ишучетш .дварж;Ыуа Ц:И гов. т кбоюшпих ikiiiiчия температуры т ниже 40-45 трщ-со-1 «ельзя -было избежать образования 1 Доводыго больших количествах полнмеризоватнюго карбодлимида. ле поддающегося уже далее ваздейстшио aiMMiiaiKa.

Предлагаемый vi;e способ, заключающийся в действии ам5 иа1ка под давлением ire свыше 2-3 атмосфе р на сущендирова:1М1ые I бензоле, толуоле, ксилоле или друпгх ,н11ческих растворителях, диарил-тиомочев1Г11ы. н последующем выде.Юиии серы обыкновенной тачнвратуре ПОЙГО1Н1.10 ОК.ИСЛОВ металлов, дает «озлонгиость достигать ночтн TeojieTj ieского выхода, свизгеттр диарилпуаиидиUOB. Нри том же свободных от примесей, Гуа1н«. растворяются нри немощи нагрева1ния и выделяются ири после-дующем охягждапш в виде чисты:х кргстал.юв.

При отсутствии, нобоч-ных реакций ма-точшый ))ас.твор. с небольшим к клшествоЫ. остамнихся в нем растворенными Kaip6o-;|,-1Г11мидов, ири повторной действии аммиака вновь аает х анггдины. Процесс , иллюстрируется (:л;едующ:И1) иримером. В авто-кла1Б-:мен1ааку. содержащий 1 KI ди-о1имгл-т1№мочеввны, 1.1 кг окиои ciBiiimaп 10 кг ксилола, вводят aiMMiiaK под давлеиием около 3 атмосфер. По истечении 3-х часо. ностоя1ию;м размешива-нин и нрй темиорат ре около 20 щгл удалена полностью. Избыток аммиака удаляется., смесь нагревается с целью раство1)е;ння образотав1не1Х)с-я ;| и-о-толилгуаииидина до 80-90°. иосле чего фильтруется. В осадке- сериистый сви.нец и не вошедния вреакцию. гзбыточпая окись стгица, а в фильтрат .ходит ди-о-тол11лгуа. в к.рнс.таллическом виде. Количество егоравняется 860 ,.. TFO составляет 92%

тео1 етичесиого выхода. Точка плавления его 1790.

.Пред О е т л а тент а.

Способ лолучиигя сййметрич-ных Д 1арилгуапиди-по. отлича-гощийся тем, что

Д1шрилт11()мочев и1ы, суонен/рроваИНые в бензоле, толуоле, кыглоле или других органических растворйеллх. подвергают действию аммпжа под давлекиел и затет прмшводят юес««рива11ие при обыкповелliiofi те1И1ерату)е при помощи o6i.i4iii ix металяическиХ coe inTeiinn.