Способ получения полиамидной пластифицированной композиции Советский патент 1993 года по МПК C08G69/14 C08L77/02 

лактам, в качестве медного комплекса о- фталевой кислоты - о-фталатоэтилендиа- минмедь, в качестве регулятора молекулярной массы - адипиновую кислоту и дополнительно вводят о-фосфорную кислоту при следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мае.ч.: Додекалактам100 о-Фталатоэтилендиа- минмедь 0,01-0,03 Стабилизатор 0,032-0,07 Адипиновая кислота 0,05-0,4 Вода 2,0-4,0 о-Фосфорная кислота 0,1-0,35 и после нагревания реакционной смеси при 265-290°С под давлением 14 атм в течение 3 ч и последующего снижения давления до атмосферного вводят N-бутилбензолсульфонамид в количестве 8- 16 мас.ч. на 100 мае.ч. додекалактама.

Кроме того, в реакционную смесь дополнительно вводят целевые добавки в количестве 0,2-1,2 мас.ч.. ка 100 мае. додекалактама.

Способ осуществляют следующим образом: полимеризацию проводят в обогреваемом реакторе при перемешивании при 265-290°С и давлении до 14 атм, в присутствии воды, катализатора, регулятора молекулярноймассы, о-фталатоэтилендиаминмеди и добавок. После снижения давления до атмосферного при достижении полимером молекулярной массы более 5000 вводят при перемешивании N-бутилбензолсульфонамид при температуре 265-275°С. Синтез проводят в токе инертного газа. Готовый полимер выгружают через фильеру, охлаждают водой и гранулируют.

Из полученного таким образом полимера изготавливались стандартные образцы для испытаний по следующим показателям:

- ударная вязкость по Шарли на образцах с надрезом по ГОСТ 4647-80;

- прочность при разрыве по ГОСТ 11262-80.

- относительное удлинение при разрыве по ГОСТ 11262-80.

Трубки изготавливались методом эксплуатации при следующем режиме переработки:

- температура материального цилиндра, °С:

I зона - 180°С

II зона- 195°С ill зона - 200°С

- температура сопла - 180°С.

На выходе из сопла экструдёра трубка охлаждалась проточной водой с температурой 18-22°С.

Испытание трубок на удар проводили на 5 образцах в соответствии с ТУ 6-49- 0203534-7-88 при температурах -40°С, - 50°С, -60°С путем воздействия на образец

5 свободнопадающего груза. Образец трубки считался выдержившим испытание, если после удара на нем не было обнаружено трещин. В табл.1 приведены результаты испытаний трубок в зависимости от рецептуры композиций.

Получаемые по данному изобретению материалы могут содержать различные целевые добавки, например: антиоксиданты, термостабилизаторы, огнестойкие добавки,

5 антипирены, красители, вещества, обеспечивающие извлечение изделий из формы, а также наполнители, такие как стекловолокно, тальк, графит м другие, вводимые во время синтеза или после окончания его.

0 Пример1.8 реактор объемом 8 л, снабженный электрообогревом, рубашкой с теплоносителем и перемешивающим устройством загружают 3000 г (100 мас.ч.) додекалактама, 90 г (3 мас.ч.) воды, 6 г (0,2

5 мас.ч.) орто-фосфорной кислоты ГОСТ 10678-76 в качестве катализатора, 12 г (0,4 мас.ч.) адипиновой кислоты ГОСТ 10558-80 как регулятора молекулярной массы, 0,45 г (0,01 мас.ч.) о-фталатоэтилендиаминмеди

0 ГОСТ 6-22-282-89 и в качестве целевой добавки калий йодистый ГОСТ 4232-74 в количестве 1,2 г (0,04 мас.ч.).

Температуру в реакторе доводят до 280-285°С vi выдерживают под давлением

5 14 атм в течение 3 ч. Затем снижают давление до атмосферного в течение 1,5 ч.3а счет отвода тепла в результате испарения воды температура расплава снижается до 265- 270°С. При этой температуре при постоян0 ном перемешивании вводят 240 г (8 мас.ч.) N-бутилбензолсуяьфонамида и синтез продолжают в течение 3 ч в токе инертного газа. Затем расплав полимера выгружают через фильеру в виде жилки, охлаждают в водяной

5 ванне и гранулируют.

Свойства полученного материала и изделий из него представлены в табл. 1.

Примеры 1-9 осуществляются аналогично примеру 1.

0 Приме р ы 1-5.в табл.1 выполнены в соответствии с изобретением.

Примеры 6-9 - даны для сравнения Свойства материалов и изделий из них, изготовленных в соответствии с укэзанны5 ми примерами, приведены в табл.1.

Во всех указанных примерах использовалось 3 мас.ч. воды, 0,2 мас.ч. орто-фосфорной кислоты и 0,4 мас.ч. адипиновой кислоты.

Выход за пределы заявленных соотношений меньших 0,1:8-16 приводит к получению материала с меньшей ударопрочностью, не удовлетворяющих требованиям, предъявляемых к данному типу изделий, о-фталатодиэтиленмедь в количестве 0,04 мае.ч. не растворяется в расплаве додекалактама и поэтому нецелесообразно изготавливать изделия с таким количеством о-фталатоэтилендиаминмеди.

В табл.2 приведены результаты испытаний трубок для пневмотормозных систем автомобилей, изготовленных из полимерной композиции, полученной по изобретению. Испытания проводились по ТУ 6-49-02003 534-7-88 по пункту 8.8. В качестве объекта испытания использовались трубки диаметром 12x1.5 и длиной 600±10 мм. Согласно ТУ испытания на удар проводили при температурах мину 40°С, минус 50°С, минус 60°С. Образцы с прибором для испытания помещали в морозильную камеру с температурой испытания на выдержку в течение 4 ч. Трубки испытывали на удар сво- бодноладающим грузом со сферическим основанием радиусом 16 мм, массой 450 г с высоты 300 мм. Предварительно образцы испытывались на удар при комнатной температуре. Получены следующие результаты, которые дополняют табл.1.

Формула изобретения

1. Способ получения полиамидной пластифицированной композиции нагревани0

5

0

5

0

ем реакционной смеси, включающей лак- там, медный комплекс о-фталевой кислоты, этилендиамин, стабилизатор - йодистый калий и хлористый магний, регулятор молекулярной массы и воду, отличающий-ся тем, что, с целью повышения ударной прочности изделий при эксплуатации при низких температурах, в качестве лактама используют додекалактам, в качестве медного комплекса о-фталевой кислоты используют о-фталатоэтилендиаминмедь, в качестве регулятора молекулярной массы - адипино- вую кислоту и дополнительно вводят о-фосфорную кислоту при следующем соотношении компонентов реакционной смеси, мас.ч:

Додекалактам100 о-Фталатоэтилендиа- минмедь 0,01-0,03 Стабилизатор 0,032-0,07 Адипиновая кислота 0,05-0,4 Вода 2,0-4,0 о-Фосфорная кислота 0,1-0,35 после нагревания реакционной смеси при 265-290°С под давлением 14 атм в течение 3 ч и последующего снижения давления до атмосферного вводят N-бутилбензолсульфонамид в количестве 8- 16 мас.ч. на 100 мас.ч. додекалактама.

2. Способ по п.1,о т ли чающийся тем, что в реакционную смесь дополнительно вводят целевые добавки в количестве 0,2-1,2 мас.ч. на 100 мас.ч. додекалактама.

Использование: изготовление изделий конструкционного назначения. Сущность изобретения: после нагревания реакционной смеси следующего состава, мас.ч.: доде- калактам 100; о-фталатоэтилендиаминмедь 0,01-0,03; стабилизатор 0,032-0,04; адипи- новая кислота 0,05-0,4; вода 2,0-4,0; о-фос- форная кислота 0,1-0,35, при 265-290°С под давлением 14 атм в течение 3 ч и последующего снижения давления до атмосферного дополнительно вводят М-бутилбензолсуль- фонамид в количестве 8-16 мас.ч. на 100 мас.ч. додекалактама. 1 з.п., 2 табл. у IS Целью изобретения является повышение ударной прочности изделий при эксплуатации при низких температурах. Поставленная цель достигается нагреванием реакционной смеси, включающей лактам. медный комплекс о-фталевой кислоты с этилен диамином, стабилизатор - йодистый калий или хлористый магний, регулятор молекулярной массы и воду, причем в качестве лактама используют додека00 чэ ю Os о со

I. Примеры по изобретении

0,07

П. Примеры для сравнения

в прииеде 9 в синтезе «пользовались О.ОП уксуснокислой меди (ГОСТ 5852-79) Магний хлористый - ГОСТ 7759-73 Тех.углерод - ГОСТ 7885-79 Сгеарат кальция - ГОСТ 91 19-78

0,2

0

51 ЪЭ Ь5 i.9 И

350

360

380

360

360

б.р. б.р. б. р. 6.р. б.р.

Примечание. Пример 9 пластификатор выделяется на поверхности изделий.

Т а б л и ц а 2