Способ получения орто-сульфобензойной кислоты Советский патент 1952 года по МПК C07C309/44 C07C303/16 

Орто-сульфобензойная кислота iw.iyчается окислением дитносалицидовоГ кислоты избытком разбавленной азотной latcлоты в нрисутствип соляио кислоты или 6t3 нее лри темнературе 70-90°.

Эти сиособы дают хорошие , ни требуют З:;ачител1)1ого и: бытка азотной кислоты, а ирисутптвио соляной кислоты вызывает кощю.тт аипаратуры.

Новый СИ(и;0б НОЛУЧеНИЯ OpTO-CУЛl,(j)| бензойнай кислоты отличается тем, что для облегчеииц реакции Окисление дитиоеалицил( кислоты азотной кислотой проводят р. ирисутствии катализат())а -- ваиадиевог) ангидрида, ва}садиевой кислоты ллк ванадата аммои(я. В нрнсутствии этих ;аталнзаторов реакция окисления дитн JcaлиJ илoвJ2if кислоты ироходит иолностыо без нрнменення значнтельното избытка азотной или соляной кпслот.

По.тученная орто-сульфобг-нзойнаи кислота, очищается иорекристаллизанней из коды.

Пример. В 765 .мл 13%-ной азотиой кислоты )аство)яют iipit нагревании 0.15-0.3 г ванадиевого ангидрита (илт;

ванадд1евон кислоты, или ванадневокислого а,ммонпя), нагревают до 75 и при р;;;шешнванни вносят небо.тьнщми норциямп 153 г (0.5 .маля) днтн;;сали,иловой кнслоты. Окисление иач и ается через несколько , еонровол;дается всиениванием и заканчивается через 15-20 мннут. Мутную, окрашенную в :Ke.rii,iii цвет, .н-лцкост, нагр;вают н)) еще 15-20 минут, разбав.тяют водо) до 1,5 л, охлаждают до 10-15° н фильтруют от незиачителвното к ;п1чества нрнм,сей (около 1г). Фильтрат нагревают до кипени:, кииятят с активированным углем, фильтруют и унаривают на itapoBoit бано пичти нолногл удаления воды.

Выход орто-сульфобензойной кнслоты 85-92°- от теоретического: TCMHeiiaTyра нлавлення 64-(50°.

Пред .м ( т и 3 о б р с т е я и я

Снособ нолучения орто-сульфобензойной кнслоты, о т л и ч а ю HI, и ii с я тем. что для увеличения выходов нродук-та окисление ироводят в ирнсутствии окие.ток вана.дия нли других его нроизводных.