Способ получения ди-[N-(3-аминопропил)-2-аминоэтил-ДИСУЛЬФИДА ТЕТРАХЛОРГИДРАТА Советский патент 1982 года по МПК C07C149/12 G01N21/78 

Изобретение относится к новому способу получения (3-аминопро пил)-2-аминоэтил1-дисульфида тетрахлоргидрата, который находит применение в аналитической химии. Известен способ получения (3-аминопропил)-2-аминоэтил -дисул тетрахлоргидрата, заключающийся в том, что N-(3-аминопропил)-2-аминоэтилбромид подвергают взаимодействию с водным раствором дисульфида натрия, основание переводят в хлоргидрат, обрабатывают активированным углем, подщелачивают сухим едким натром, экстрагируют бутаноло снова переводят в хлоргидрат и посл двух перекристаллизацией получают целевой продукт с выходом 35% (по сырцу), с т.пл. 251-252 С (разл.)С1 Недостатки данного способа низкие выход и качество целевого продукта. Целью изобретения является повышение выхода и степени чистоты целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что дихлоргидрат К-(2-меркаптоэтил)-1,3 пропилендиамин подвергают окислению йодом в воде. Выход целевого продукта 88%, т.пл. 25б-257 С. Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 88 и степень его чистоты, так как т.пл. 25б-257 С. При мер. К раствору г (0,078 М) хлоргидрата Ы-(2-меркаптоэтил)-1,3 пропилендиамина в 100 мл воды прибавляют при перемешивании 9,6 г (0,076 М) иода. Реакционную смесь перемешивают 1 ч, прибавляют 50 мл соляной кислоты (1:1) и упаривают до 1/10 объема. Целевой продукт осаждают спиртом, отфильтровывают, перекристаллизовывают из 10%-ной соляной-кислоты (с актипиро3Э

i ванным углем) и получают t5 г вещес.тва с т.пл. 253-25 С (с разя.).

После переосаждения из соляной кислоты спиртом получают г С88%) тетрахлоргидрата (3 аминопропил)-2-аминоэтил2|-дисульфида с т.пл, 25б-257 С (с разл.).

Формула изобретения

Способ получения ди-Сн-(3-аминопропил)-2-аминоэтил}-дисульфида тет3574.

рахлоргидрата, отличающийс я тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты целевого про. дукта, дихлоргидрат N-(2-MepKanTo5 1этил)-1,3 пропилендиамина подвергают окислению йодом в воде.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Грачев С.А. и др. Синтез S-(Sв -тиоалкиламино тиофосфатов) - ЖОХ,

(197, т. Б, Р 2, с. 302-307 (прототип) .