Способ получения дихлоргидрата -(2-хлорэтил)-1,3-пропилендиамина Советский патент 1979 года по МПК C07C211/11 A61K31/132 C07C211/22 

Изобретение относигся к усовершенсг- вованному способу получения дихлор идра га // (2-хлорэгил)-1,3-пропилендиамина, который находит применение в химико-фармацевтической промышленности. Известен способ получения дихлоргидрата Л-(2-хлорэгил)-1,3-пропилендиами на, заключающийся в гом, чго дихлоргид рат Л(2-оксиэгил)-1,3-прбпилендиамйна подвергают взаимодействию с хлористым тионилом при кипячении. Соогноше- ние исходных продуктов 1:4ОО. Выход целевого продукта 37% 1, Недосгагком известного способа 5тяяется низкий выход целевого продукта и большой расход хлористого тионила. Целью изобретения является псжышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается тем, что процесс проводят в присутствии катализатора-диметилформамида (ДМФА) и инертного органического растворителя, предпочтительно бензола, толуола и теграгидрофурана (ТГФ), при нагревании, например при 65-85 С. Выход целевого продукта 85%. П р и м е р. К смеси Юг (О.О53 моль) дихлоргидрата /V - (2-оксиэгил)-1,3-прю- пилендиамина, 1ОО мл бензола и 0,5 мл ДМФА приливают 25 мл хлорисгого тионила и перемешивают при 7О-75 С в течение 9 ч. Избыток хлористого тионила ч, и растворители удаляют, а остаток растирают со спиртом. Получают 9,52 г (87%) дихлоргидрата N -(2-хлорэтил)-1,3-пропилендиамина, т.пл. 2 31-2 32 С. В .аналогичных услови51х, используя 10 г дихлоргидрага (2-оксиэтил)-1,3-пропилендиамина и различные колвчества бензола, ДМФА н хлористого тир- нила, получают целевой продукт, выход которого указан в таблице.

Использован ТГФ.

При комнатной температуре. Формула изобретения 1, Способ получения дихлоргидрата Л-(2-хлорэтил)-1,3-пропилендиамина взаимодействием дихлоргидрата -А/-(2 оксиэтил)-1,3-пропилендиамина с хлористым тионилом при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии катализатора - диметилформ амида и инертного органического растворителя. 2. Способ по П. 1, о т л и ч а ю - щ и и с я тем, что в качестве инертного органического растворителя используют бензол и тетршгидрофуран. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. l.M.Peck,T.K. PK-eaten.H.a.Creech Mono-and difuvictionat Ortoito s of some ciuinoEine arid oci idine -nitrogen m-u&ta/ds , Z . Oj.Chem . 26, 3409-3414 (1961).