Способ получения дихлоргидрата бета-меркаптоэтил-1,3-пропилендиамина Советский патент 1979 года по МПК C07C323/25 A61K31/145 A61P39/00 C07C319/14 

Аналитический образец перекристаллизовывают из водного спирта, содержащего около 20% хлористого водорода, т. пл. jgg 5199°С

Найдено, %: С 28,7, 29,0; Н 7,7, 7,8; N 13,7, 13,8; С1 34,0.

C5Hi4N2S-2HCl.

Вычислено, %, С 28,99; Н 7,79; N 13,52; С1 34,23.

Пример 2. К 3,0 г .5- М-{3-аминопропил)-2-аминоэтил -тиофосфорной кислоты приливают 30 мл 10%-ной соляной кислоты и оставляют на ночь. Целевой продукт осаждают этанолом, отфильтровывают, промывают на фильтре этанолом и сушат в вак)ум-эксикаторе. Получают 2,08 г (90%) бета-меркантоэтил - 1,3-пропилендиамина с т. пл. 197-198°С.

Таким образом новый способ позволяет повысить выход и качество целевого продукта и упрощает процесс получения целевого продукта.

Формула изобретения

1.Способ получения дихлоргидрата бетамеркаптоэтил-1,3- пропилендиамина, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода, качества целевого продукта и упрощения процесса, (3-аминопропил)2-аминоэтил -тиофосфорную кислоту подвергают гидролизу водным раствором соляной кислоты.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре кипения реакционной смеси.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 3.312.732, кл. 260-501.2, опублик. 1967.

2.Грачев С. А. и др. Синтез 5- 5-тиоалкиламино -тиофосфатов. Журнал органической химии. 1976, т. 45, с. 302-307.