Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому способу получения (3-ам нопропил)-2-аминоэтил |тиофос(Ьорной кислоты формулы HjiN (CHj)NHCH2 CH2S Р которая находит применение в химикофармацевтической промьшшенности в качестве средства для профилактики пора жения ионизирующей радиацией, например при рентгено- и радиотерапии злокачественных опухолей. Известен способ получения (3-аминопропил)-2-аминоэтил тиофосфорной кислоты взаимодействием 1-(3-аминопропил)азиридина с тринатрийтиофосфа том в присутствии эквимолярного количества соляной кислоты Ij. Недостатком этого способа является использование высокотоксичного мутагена -1-(3-аминопропил)азиридина. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ получения (3-аминопропил)-2-аминоэтил тиоАосфорной кислоты взаимодействием дибромгидрата М-(2-бромэтил)-1,3-пропилендиамина с тринатрийткофосфатом в водном растворе в присутствии диметилформамида 2 . Недостатком этого способа является малая доступность дибромгидрата N-(2-бpoмэтил)-l,3-пропилендиамина, для получения которого используются большие количества дефицитной бромистоводородиой кислоты. Кроме того, процесс ведут при длительном кипячении. Цель изобретения - упростить процесс получения S-LN-(3-аминопропил -2-амииоэтил}тиофосфорной кислоты. Поставленная цель достигается тем, что трииатрийтиофосфат подвергают вза имодействию с дихлоргидратом N-(23-хлорэтил)-,3-пропилендиамина в водном растворе. Процесс желательно проводить при. zo-eo c. При осуществлении предлагаемого способа возможно применение в качестве катализаторов полярных органических растворителей, таких как диметил формамид, сульфолан, гексаметапол, а также добавление к реакционной смеси бромидов или иодидов щелочных металлов, например йодистого натрия, бромистого калия. Однако существенного ускорения процесса при этом не происходит. Исходный дихлоргидрат N- 2-xлopэтил)-1,3-пропилендиамин легко получают при взаимодействии дихлоргидрата М-(2-оксиэтил)-1,3-пропилендиамина с хлористым тионилом в органическо растворителе в присутствии каталитиче ких количеств диметилформамида. Пример 1. Раствор 5,25 г дихлоргидрата М-(2-хлорэтил)-1,3-пропилендиамина в 5U мл воды смешивают с раствором 4,6 г додекагидрата тринатрийтиофосфата в 46 мл воды при комнатной температуре, реакционную смесь перемешивают 1 ч и затем нагревают д 40-42 С. После перемешивания при это температуре в течение ,1 ч целевой пр дукт осаждают спиртом, отфильтровываю промывают спиртом и сушат на воздухе Получают 5,0 г сырца. После обычной очистки получают 2,9 г (48% ) чистой (3-аминопропил)-2-аминоэтил тио фосфорной кислоты, 99,6% по данным и дометрического титрования (в расчете на тригидрат), хроматография на бумаге в системе этанол: 29%-ный аммиа вода (6:1:3), проявитель -1%-ный рас вор хлорной меди в 50%-ном этаноле. 30 аммиака. одно пятно с одержащем R 0,57. П р и м е р о При температуре бани 50°С смешивают раствор 5,25 г дилоргидрата К-(2-хлорэтил)-1,3-пропилендиамиНа в 50 мл воды с раствором 4,6 г додекагидрата тринатрийтиоосфата в 50 мл воды и перемешивают реакционную смесь в течение 1,5 ч. После осаждения целевого продукта спиртом получают 5,7 г сырца, из которого после очистки получают 3,9 г (65%) (3-аминопропил)-2-аминоэтил тиофосфорной кислоты, 100% по данным иодометрического титрования (в расчете на тригидрат), хроматография на бумаге в условиях примера 1 одно пятно с RP 0,57, Формула изобретения 1.Способ получения (3-aминoпpoпил)-2-aминoэтил тиoфocфopнoй кислоты формулы (CH,j).NHCH,, взаимодействием тринатрийтиофосфата с дигалоидгидратом Н-(2-галоидэтил)-1,3-пропилендиамина в водном растворе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве дигалоидгидрата М-(2-галоидэтил)-1,3-пропилендиамина используют дихлоргидрат М-(2-хлорэтил)-1 ,3-iipoпилендиамина. 2,Способ по п, 1,отлича ющ и и с я тем, что процесс ведут при температуре 20-60°С, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 382638, кл. С 07 F 9/165, 1971. 2.Патент США № 3892824, кл. 260944, опублик. 1975.
