(Sl) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБЛМАТОВ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения карбаматов общей формулы R-N-CO-O-R, (t) где R CH(j- фенил, незамещенный или замещенный одним или двумя атомами хлора, циклогексил, Rl - фенил, замещенный алкилом ,хлором, диоксоланом, диметилбензофуранил, которые имеют важное значение в очень широких областях органической химии в качестве лекарственных средств для лечения людей и в качестве средств защиты растений Из числа соединений , которые могут быть получены в соответствии с предлагаемым способом, исключительное зн чение имеют следующие производные: 1-н-бутил-карбамоил-2-карбометоксиамино-бензимидазол-, 1-метил-2-(1,3-диоксолан-2-ил)-фенил-М-метил-карба маты в качестве средств защиты растений Известен двухстадийный способ получения карбаматов общей формулы О.) который заключается во взаимодействии гидроксилсодержащего соединения с фосгеном 1. Полученный и выделенный карбамоилхлорид обрабатывают раствором амина. Выход целевого продукта 7S% (считая на исходное соединение первой стадии). К недостаткам известного способа следует отнести сравнительно низкий выход целевого продукта, применение избытка фосгена, используемого на первой стадии, во избежание образования побочных продуктов и двухстадийность способа. Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается способом получения карбаматов общей формулы (1 ), при котором соединение общей формулы , (iT; где R имеет указанные значения вводят во взаимодействие при с амином общей формулы И R- NHr где R имеет указанные значения, в присутствии триэтиламина в среде толуола, после чего реакционную массу обрабатывают фосгеном при Пример 1. В литровую колбу. снабженную мешалкой, газовводной трубкой, обратным холодильником, Vep мометром и капельной воронкой, загру жают 150 мл толуола, после чего при 0°С в течение 1 ч по каплям добавляют раствор «6,5 г (0,5 моль)анилина и 70 мл толуола. В другом сосуде смешивают при перемешивании 80 г (0,+8 моль) 2-(1 ,.3ДИoкcoлaн-2-ил)-1-oкcибeнзoлa с 35 мл толуола и 10 мл триэтиламина и приготовленный 9 4 ранее толуольный раствор при постоянном введении фосгена вливают во второй сосуд. Температура реакции повышается до 90-92 С и реакционную смесь перемешивают 2 ч при постоянном введении фосгена. В сосуд в течение 2 ч при подают азот, после чего реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и перемешивают 8 ч. Осажденный продукт фильтруют и последовательно промывают небольшим количеством толуола и 60 мл этанола (0°С). Получают 124,5 г 2-(1,3-диоксолан-2-ил)-фенил-|Ч-фенилкарбамата (90%). П р и м е р ы 2-11. Аналогично примеру 1 получают указанные в таблице соединения формулы (1 ) R -K-C-O-B
СН 79
87
182-185
92
158-165
78
171-179
90
J 198-201
89
if ГСН,с 150-152
80
Авторы
Даты
1982-07-07—Публикация
1976-05-06—Подача