Способ получения монохлорида индия Советский патент 1982 года по МПК C01G15/00 

1.

Изобретение относится к синтезу моноклорида индия и мсжег быть использовано например, в метал;чгргии редких и рассеянных металлов, в технологии очистки индиевых электро;жгоБ от электроположительных примесей, в гфоизвоцст- ве электрохимических преобразователей, физико-химических исследоваггаях процесса очистки 1шдиевых растворов.

Известен способ получения монохлориаа индия, включакщий взаимодействие Ztiij Oj с газообразным хлором в присутствии 1,5-3-кратного от стехиометриче- ского количества беззольного активированного угля при 660-740°С tn.

Однако этот способ требует значительных затрат электроэнергии,большого расхода газообразного хлора ( 16О% от стехиометрии) а введение беззольного активированного угля и перевод металлического индия в окись при хлорировании приводит к загрязн.ению синтезируемого мснохлорица индия. Проведение процесса

; при 660-74О°С Выше точки кипения монохлорица индия (6О8С) способствует безвозвратной потере части мсяохлорида шяия.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения монохлорида индия взаимодействием избытка расплавленного металла с трихлоридом индия при в течение 2О ч с пос10ледукацей отгонкой в вакууме образовавшегося мсаюхлорица индия при температуре выще 6ОО°С 2.

Недостатком известного способа являtsется невысокий выход синтездрованного 1фодукта (80%), низкай сгепень частоты получаемого продукта, который содержит примеси на уровне 10г -1СГЗвес.%,и слсжность процесса так как для его осу20ществления испольщгют вакуум.

Цель изобретения - повышение выхода и чистоты продукта и упрощение прсиесса за счет исключения вакуума.

Постовленная цель цостигаегся согласно способу получения монохлприда индия, закль5чающемуся в обработке-при 90IGO C металлического ийдая, взятого в избытке, соляной кислотой в водном растворе, содержащем хлориды алюминия и цинка, при этом концентрацию в растворе хлористого алюминия поддерживают 2,63,5 моль//ч хлористого цинка 8-14 моль/п и соляной кислоты 10-2О моль/л.to

После охлажаенйя раствора монохлорид индия выделяется в виде крупных Кристаллов, ГЕГКо отделяющихся от маточного раствора. Для удаления следов маточного раствора кристаллы промывают 15

абсолютным эфиром. Ин диви тотальность соедгшения одновалентного индия подтверждена химическим анализом, рентгенографическими исследованиями, методом КРспектроскопии. Впервью подучены стабили-20 зироьанные промежуточные соединения одновалентного Индия.

Предложенный способ позволяет повысить выход продукта до 95-98%, его частоту (он содержит примеси на уровне 10 -1О вес.%) и упростить процесс за счет исключения вакуума.

П р и м е р. В реактор вносят исходные соли и реактивы: хлористый алюминий, хлористый цинк, металлический ин- 3 дий и вощиый раствор хлормстоводородаой кислоты. Концентрация компонентов сМеси приведена в табл. 1. Объем раствора 1ОО мл. После растворения солэй процесс

ведут при 90-160°С как в твердом состоянрш, так и в расплаве.

Скорость вращения мешалки 250 об/ /мин.

Для проведения процесса металлический индий берут в избытке 60 г. Прт достижении концентрации трихлорид индия в растворе 0,2-3,О моль/лначкнает взаимодействовать металлический индий с трихлоридом с образованием монохлорида. По окончании реакции смесь охлаждают до 25°С, при этом монохлориц индия кристаллизуется в виое белых кристаллов. Для отделения микропримесей цинка и алюминия полученные кристаллы промывают в абсолютном эфире и фильтруют через стеклянный фильтр. Подученный продукт яьляется чистым монохлоридом индия, Найден0,% In 76,4; Св 23,5. Вычислено,% I п 76,4; се -23.6, Химический анализ, рентгенографические спектры, спектры комбинационного рассеивания однозначно подтве1 ждают индивидуальность полученного монохлорида индия.

В табп. 1 даны примеры получения индий при различнья технологических параметрах,

В табл. 2 показана чистота подученного продукта в сравнении с. известным

t2( со держание металлов - примесей в мдаохлориде индия).

ю см

гCD см

см

t

СО Г со

k

r-J

см О)

О) СП

®.

со

rJ

Р

гсо

гг00 со

со

4

со

ч со

ю

см со

ОО

00

00

со

00 h-

л

са со

00

со

со

.

I

,со ю ю

ю

о о I rf о

см 00 «о у

1/V4 . -J

со р м у л а и 3 о б р е т е н и J-. Способ получения монохлорида индия путем обработки металлического индия, взятого в избытке, соединениями хлора, от ли ча ющи йс я тем, что, с це nL,o повышения выхода и чистоты продукта и упрощения npcsiecca, в качестве соединения хлора испольдуюг соляную Кислоту и прсцесс ведут при 9О-160°С в водном растворе, содержащем хлориды алюминия и цинка.

Таблица 2

2-Ю 1-10-4

3- 10

-4 5-10 -4 7-10 4 2-Ш

.-3

2-1О

i-io-.

l-IO 2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что, концентрацию в растворе хлористого алюминия поддерживают 2,0-3,5моль/л, хлористого цийка 8-14 моль/л и соляной кислоты 10-20 моль/л, Источ шки информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 276931, KJi. С 01Q 15/ОО, 197О. 2.Руководство по препапативной неорганической химии. П од ред. Брауэра . М., ИЛ, 1956., с. 406 (прототип).