(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ИМИНОТИАЗОЛИДОНА-4
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 2020 |
|
RU2757739C1 |
| Способ получения 5-производных тиазолидиндиона-2,4-гидразона-2 | 1957 |
|
SU114384A1 |
| Способ получения 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты | 2018 |
|
RU2684114C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АЛКОКСИКАРБОНИЛ-4-ГИДРОКСИ-2-МЕТИЛ-2Н-1,2-БЕНЗОТИАЗИН-1,1-ДИОКСИДОВ | 1993 |
|
RU2109738C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛХЛОРИДА | 1997 |
|
RU2135457C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВИДЕ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ | 1992 |
|
RU2047601C1 |
| Способ получения -бензилтиоуксусной кислоты | 1977 |
|
SU639876A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ ИЛИ 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТ | 1993 |
|
RU2082711C1 |
| СПОСОБ СИНТЕЗА 5-ГИДРОКСИ-6-МЕТИЛУРАЦИЛА | 1998 |
|
RU2126391C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1,3-ТИАЗАНА | 1969 |
|
SU234415A1 |
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-иминотиаэолидона-4, который находит применение в качестве исходного соединения в синтезе физиологически активных веществ.
Известен способ получения 2-иминотиазолидона-4, заключающийся в конденсации с монохлоруксусной кислотой тиомочевины в спиртовой среде при температуре кипения реакционной смеси, с выделением образовавшегося гйдрохлорида 2-иминотиазолидона-4 и обработкой ацетатом натрия в водной среде. Выход 80% 1.
Недостатками указанного способа является недостаточно высокий выход целевого продукта, а также его двухэтапность.
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса.
Цель достигается согласно способу получения 2-иминотиазолидона-4, который заключается в том, что тиомочевину,конденсируют с монохлоруксусной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии ацетата натрия при температуре кипения реакционной смеси.
Эти позволяет получать целевой продукт с выходом 93%. Приме р.Смесь 9,4 г (0,1 моль) монохлоруксусной кислоты, 7,6 г I (0,1 моль) тиомочевины и 8,2 г (0,01 моль) ацетата натрия в 25 мл ледяной уксусной кислоты нагревают в колбе с обратным холодильником до появления экзотермической реак10ции 3-4 мин. Затем нагреваниепрекращают и реакционную смесь оставляют для завершения реакции на 1 ч при комнатной температуре. После охлаждения прибавляют 30.-40 мл во15ды, кристаллический продукт реакции отфильтровывают и высушивают. Выход целевого продукта составляет 10,8 г (93,1% от теоретического) с т.пл. 255-57С (с разложением) .
20
Найдено,%; N 24,37, S 27,43, СзН4ЫО5
Вычислено,%: N 24,13, S 27,61. I Формулаизобретения
Способ получения 2-иминотиазоли25 дона-4 конденсацией тиомочевины с монохлоруксусной кислотой в среде органического растворителя при температуре кипения реакционной смеси, отличающийся тем, что,
30 с целью увеличения выхода целевого
3 9528444
продукта и упрощения технологии1. Туркевич Н.М.,Введенский В.М.,
процесса, в качестве органическогоПетличная Л.М. Замещение в азолидирастворителя используют ледяную ук-.новом кольце. XII1. Метод получения
сусную. кислоту и процесс ведут впсеадотиогидантоина и тиазолидиндиоприсутствии ацетата натрия.на-2,4.-Украинский хим. журнал,
Источники информации,5 т. XXVII, вып. 4, 1961, с. 680 (пропринятые во внимание при экспертизетотип).
