(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАКИС СТРИФЕНИЛСИЛОКСИ)ТИТАНА
. 1.
Изобретение относится к. химии элементоорганических соединений, а именно к усовершенствованию способа полу|Чения тетракис(трифенилсилокси)титана, который используется для повышения молекулярного веса-органосилоксанов и а качестве катализатора полимеризации непредельных соединений.
Известен способ получения татракис (трифенилсилокси) титана взаимо- . действием четыреххлористого титана с трифенилсиланолятом натрия в среде бен-, зола при t1.
Наиболее близким к изобретению по технической.сущности и достигаемому результату является способ получения тетракис(трифенилс.илокси)титана взаимодействием четыреххлористого титана с трифенилсиланолом в среде бензола при 70-80°С в присутствии пиридина 2J.
Недостатком известного, способа является необходимость применения , пиридина, что усложняет процесс получения и выделения продукта, так как вводится д6л 1ритёльная стадия разложения хлоргидрата пиридина раствором щелочи с последующей перекристаллизацией продукта из ррто-ксилола. Кроме этого,в качестве отходов процесса остается большое количество смеси влажного бензола с пиридином и следами щелочи, разделение которых представляет значительные трудности.
10
Целью .изобретения является упрощение процесса.
Поставленная.цель достигается тем, что согласно способу получения тетраi:кис(трифенилсилокси)титана, который заключается в том, что трифенйлсиланол подвергают взаимодействию с четыреххлористым титаном в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании
20 до 110-120°С. В качестве органического растворителя используют ледяную 1и уксусную кислоты и процесс ведут при нагревании до 110.-Т20°С.
В предлагаемом способе отпадает необходимость введения дополнительной стадии разложения хлоргидрата пиридина раствором щелочи, кроме это.го, процесс является практически безотходным, при этом повышается безопасность процесса за счет исключен1 я таких высоко.токсичных веществ, как бензол и пиридин.
П р и м е р 1. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, i снабженную мешалкой и обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, загружают 10, 16 г ,, (0,037 моль) трифенилсмланола и 50-мл i ледяной уксусной кислоты, после чего из капельной во$5онки к реакционной , смеси при перемешивании постепенно добавляют 1,75 г (0,009 моль) четыреххлористого титана, i Реакционную массу нагревают при 120 и перемешивании в течении часа, после чего охлаждают на воздухе. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают ледяной уксусной кислотой, пентаном и высушивают на воздухе. Получают 9,15 г продукта. Выход 87 от теоритического. Вычислено для тетракис (трифенилсилокси)титана, %: С.75,26; Н 5.23;.
Ti 4,18.
Найдено, % С 74,.63; И 5,25«)
Ti i,1. . .
Р1К:-спектр продукта в КЬг содержит ,характерные полосы фенильных групп
при 700, 1120, и ряд полос в обТИ 3000-3100 см, а также синильные
ла осы в области .25 , относяпо щи ся к связи Ti-Q-Si. Пример 2. Получение тетра(трифенйлсилокси)титана осуществкит согласно примеру 1, но.реакцию
ля водят при .G. Время реакции 1 ч. пр По ти учают 8,93 г продукта.. Анализ иденен продукту, полученному по приме1. Выход 85.
ру
Формула изобретения Способ получения тетракис(трифенилокси)титана взаимодействием триси
фе илсиланола с четыреххлористым ти6м при нагревании в органическом Та ре творителё, отличающи и с я
:V е , что, с целью упрощения процесв качестве органическо1 о раствос piеля используют ледяную уксусную лоту и процесс ведут при нагреваKlHi| ДО 110-120 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1.Андрианов К,А, и др. Синтез. которых кремнийорганических и ти- нкремнийорганичёских соединений.
ДАН СССР. 1953, 122, с. 393.
2.Долгов Б.Н. и др. Синтез тетрасСтриалкил(,арил)силокси титана в
эисутствии третичных аминов. Изв. . АИ СССР, ОХН, 1957, 11, с. 1395 (прототип).
