Способ подготовки колонки для газохроматографического анализа вин и коньяков Советский патент 1982 года по МПК G01N33/14 

в качестве неподвижной фазы состава из полиэтиленгликояя-бОО,1,2,3-трис (бета-цианэтокси) пропана и реоплекса-400 и нагрев колонки при давлении, создаваемом газом-носителем, после нагрева колонку дополнительно подвергают термообработке в две стадии, на первой из которых повышают температуру до 165-175 С и выдерживают При этой температуре в течение 50-70 мин при давлении 0,0050,015.МПа, а на второй стадии снижают температуру до 65-75°С и выдерживают при этой температуре 10-15 ми при этом двустадийную термообработку осуществляют многократно до стабилизации фонового тока при достижении максимальной рабочей температуры, раной 150С.

Пример 1. Для проведения анализа используют хроматограф Хром-4, содержащий капиллярную колонку из нержавеющей стали длиной 50 мм с внутренним диаметром 0,25 мм. В качестве неподвижной фазы используют состав полиэтилегликоль-600,1,2,3трис (бета цианэт6кси) пропан и реоплекс-400 в соотношении 1:0,6:0,01. Для подготовки колонки к работе состав наносят на стенки капилляра путем пропускания через него 15-процентного раствора фазы в ацетоне под давлением 0,15 МПа. Колонку нагревают до 125°С и продувают в течение 65 ч при давлении 0,05 МПа, созд Баемым газом-носителем. Температуру колонки поднимают до со скоростью 6 град/мин при давлении газаносителя 0,01 МПа и выдерживают колоку в этом режиме в течение 1 ч. Затем температуру снижают- до и выдерживают 13 мин для стабилизации колонки. При этом происходит удаление легкокипящих примесей неподвижной фазы и реакция между ее компонентами, что в конечном итоге позволяет поднять рабочую температуру до . Этот цикл двустадийной термообработки проводят многократно (1520 раз) до стабилизации фонового тока при установлении рабочей- температуры . после этого колонка готова к работе в течение 2-3 лет в температурном режиме 70-150°С.

Пример 2. Нанесение состава на стенки и нагрев колонки до 125С проводят аналогично примеру 1, затем осуществляют дополнительную термробработку. ее в две стадии. На первой температуру поднимают до 165 С со скоростью 6 град/мин при давлении газа-носителя 0,015 МПа, причем ввиду более низкой-температуры нагрева продолжительность выдержки в этом режиме увеличивают до 70 мин. Затем

температуру снижают до 65° С и после 10-минутной выдержки цикл термообработки повторяют до указанногопредела стабилизации фонового тока при достижении 150С.

Использовании предложенного способа подготовки колонки позволит повысить точность анализа за счет увеличения количества разделяемых компонентов до 45 вместо 28-31, в том числе и таких высококипящих как 2,3-бутиленгликоль, f -фенилэтанол и другие, содержащиеся в вине и коньяке . Время выхода высококипящих компонентов сокращается. В способе, наиболее близком к предлагаемому, время анализа до выхода 31-го компонента составляет 95 мин. тогда как в предлагаемом способе - 40 мин. Кроме того, способ позволяет повысить эффективность колонки до 90000 теоретических тарелок для пика метил-З-бутанола-1. Все это, в свою очередь, повьаиает эффективность контроля за технологическими процессами и качеством винодельческой продукции. Кроме того, использование способа дает дополнительный эффект, заключающийся в том, что по достижению колонкой рабочего режима 70-125с, в промежутках между повторяющимися циклами дополнительной термообработки можно проводить анализ любого вина и коньяка, для которого необходимо определить только до 30 ком- понентов.

По предварительным расчетам годовой экономический эффект от использования способа .достигает;. 4000000,руб

Формула изобретения

Способ подготовки колонки для газохроматографического анализа вин и коньяков, предусматривающий нанесение на стенки капилляра в качестве неподвижной фазы состава из полиэтиленгликоля-600,1,2,3-трис(бета-цианэтокси) пропана и реоплекса-400 и нагрев колонки при давлении, созда-ваемом газом-носителем, о т л и ч аю.щ и и с я тем, что, с целью повышения точности анализа, после нагрева колонку Дополнительно подвергают термообработке в две стадии, на первой из которых повышают температуру до 165-175 С и выдержив.ают при этой температуре в течение 50-70 мин при давлении 0,005-0,015 МПа, а на .второй стадии . температуру снижают до 65-75°С и выдерживают при этой температуре 10-15 мин, при этом двустадийную термообработку осуществляют многократно до стабилизации фоно59645306

вого тока при достижении максималь- 1. Авторскоесвидетельство СССР

НОЙ рабочей температуры,равной . № 693249, кл. G01 N 31/08, 1979.

Источники информации,2. Авторскоесвидетельство СССР

принятые во внимание при экспертизе № 502321, кл. G01 N 33/14, 1973.