Способ получения полигетероариленов с фталимидиновыми группами Советский патент 1982 года по МПК C08G61/10 

фенил}-фталш1идинз, 0,65 мл нитро бензола и 0,6069 г (0,00452 М) хл ристого алюминия. Синтез проводят при 100°С 5 ч. Выделение продукта реакции и сушк проводят аналогично примеру 3. По лучено 0,423 г полимера (92,0% те рии) с приведенной вязкостью 0,41д Найдено, %: С 85,53 i Н i ,37; N 3, . Вычислено, -4: С «6,90; Н t, 73; N 3,88. Температура размягчения. 490°С. Пример 5. В токе сухого инертного газа в колбу, описанную в примере 1, вносят 0,1123 г (0,00027 М) Ы-(п-толил)-3-хлор-3-(п-дифенил)-фталимидина, 0,14 мл нитробензола и 0,026 мл (О,.0002 пятихлористой с/рьмы. При перемеш вании температуру реакционной мас поднимают до 100°С и поддерживают в течение 10 ч. Последующее выдел ние продукта и сушку проводят ана гично примеру 1, Получено 0,064 г (62,5% теории полимера с цриведенной вязкостью . 0,07 дл/г. Найдено,. %: С 86,79; Н 5,01; N.3,60. Вычислено, %: С 86,86; Н 5,09, N 3,75.. Температура размягчения 220-27 ,-Примерб. В токе сухого инертного г,аза в колбу вносят 0,1090 г (0,00026 М) М-(п-толил) -хлор--1п-дифенил)-фталшчидина, 0,14 мл нитробензола и 0,058 г (0, м) трекхлористого индия. Синтез, вьщеление продукта реакци -и его сушку провсздят аналогично примеру 1. Получ.ецо 0,08 г (81,0% теории) полимера с приведенной в.язкостью 0,08 дл/г. Найдено:, % : С 86 , 80 ; Н t, 91 ; N 3,50.Вычислено, %: С Н 5,09; N 3,75. TeivinepaTypa размягчения 225-280 Пример 7. В токе сухого инертного газа в колбу вносят 0,1532 (0,00037 М) М-(п-толил)-3-хлор-3-(п-дифенил)-фталимидина, 0,19 мл нитробензола и 0,1248 г (0,00093 М хлористого алюминия. Синтез, вьщел ние продукта реакции и его сушку проводят аналогично примеру 3, . Получено 0,11 г(83,0% теории) п лимера с приведенной вязкостью 0,26 дл/г. Температура размягчения 455°С. Пример 8. В токе сухого инертного газа в колбу вносят . 0,1736 г (0,00042 Ы) .-(п-толил)-З -хлор-3-(п-дифенил)-фталимидина, 0,21 1Л) нитробензола и: 0,14 г (0,00105 м) хлористого алюминия. Синтез, выделение и сушку продуктапроводят аналогично примеру. 3. Получено 0,12 г (75,4% теории) полшчера с приведенной вязкостью 0,29 дл/г. Температура размягчения полимера 465С. Пример 9.В токе сухого инертного газа в колбу вносят 0,1051 г (0,00025 м) Н-(м-толил)-3-хлор-3-Сп-дифенил)-фталимидина, 0,13 мл нитробензола и 0,0011 г (0,00005 м) треххлористого индия. Синтез, вьщеление и сушку продукта пррводят аналогично примеру 1. Получено 0,08 г (80% теории) полимера с приведенной вязкостью 0,07 дл/г. Температура размягчения полимера 220-2700С.Пример 10. В токе сухбго инертного газа в колбу вносят ОД659 г (0,0004 М) М-(м-толш1)-3-хлор-3-(п-дифенил)-фталимидина, 0,20 мл нитробензола и 0,02 мл (0/0002 Ы) пятихлористой cypbbttJ. Синтез, выделение и сушку продукта проводят аналогично примеру 1. Получено 0,12-г (85% теории.) полимера с приведенной вязкостью 0,08 дл/г. Найдено, %: С 86,80; Н 4,83; N3,57. Вычислено, %: С 86,S6; Н 5,09, N3,75. Тег-шература размягчения 217 270°С. ; При М е р 11. В токе сухого инертного газа в колбу вносят 0,2768 г (0,00064.М) М-(п-хлорфенил)-3-хлор-З-(п-дифенил)-фталимидина, 0,32 1лл нитробензола и 0,214 г (0,0016 м) хлористого алюминия. Синтез, выделение и сушку продукта проводят аналогично примеру 3. Получено 0,238 г (94,3% теории) полимера с приведенной вязкостью 0,25 дл/г. Найдено, %: С 7S,Oi; Н 3,8i; N 3,27; С 8,71. Вычислено, %: С 79, 28 ; Н i, Об; N; 3,55 СI 9, 02. Температура размягчения полиМера . Пример 12.- В токе сухого инертного газа в колбу вносят г (0,0005 М) -«-(п-хлорфенил)-3-хлор-3-(п-дифенил)-фталимидина, 0,25 мл нитробензола и 0,0553 г (0,00025 М) треххлористого индия. Синтез, выделение и сушку продукта проводят аналогично примеру I. Получено 0,17 г 85,0% теории полимера с приведенной вязкостью. 0,07 дл/г.. Найдено, %: С 79,20; Н 3,91; N 3, С.1 8,90. Вычислено, %: С 79, Н ,0б; N 3,65; С1 9,02. Температура размягчения полимера 225-270 0.