Способ получения цирконосиликатного цеолита Советский патент 1993 года по МПК C01B39/06 

Изобретение относится к способам получения цирконосиликатных цеолитов, используемых в качестве сорбентов с :

Известен способ получения цирконосиликатного цеолита путем смешения пероксидного комплекса циркония (пероксоцирконинхлорида) с гидрозолем SiO- и NaOH при ,4°С с последующим выдерживанием при 20-50 С, нагреванием при SO-ISO C и последующей промывкой и сушкой целевого продукта

Недостатком способа является получение цирконосиликатных цеолитов с низкой устойчивостью в щелочных раcTBopaXi

Цель изобретения - повышение устойчивости целевого продукта в щелочной средео Поставленная цель досютигается описываемым способом полуXJчения цирконосиликатного цеолита, Jib. включающим смешение осажденного гидVIрогеля оксидов циркония и кремния с

с едким натром, причем количество едкого натра берут, из расчета создания

СА) мольного отношения Na O/SiO,, равного. 2-6, при его концентрации 5 - 20 маСо, а мольное соотношение /. в .соосажденном гидрогеле равно -30.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что цирконосиликатный цеолит получаюту растворяя на холоде при 15-35 С в растворах едкого натра соосажденный гидрогель оксидов циркония и кремния с мольным огношеиием , равным А-30, и влажностью б5-9б ;« Количество едкого натра берут из расчета создания мольного отношения Na O/SiO, равного 2-6, и образования раствора с концентрацией 8-10 г/л 7.rOz при концентрации елкого натра 5-20 маСо После отделения остатка щелочной раствор, содержащий ло 10 г/л ZrO, нагревают до УО-ЮЗ С При этом выделяется осадок цирконосиликатного цеолита, который после промывки водой и высушивания при имеет состав ( -x)2. ZrO,, 2,5510г , где X 0,7-1с ВтабЛо 1 приведены данные, характеризующие соста а получаемых продуктов о Изменение мольных соотношений . в соосаждённом геле и Na O/SiO,2 в растворе за пределы заявляемых значений приводит к образованию цеолитов с большим относительным содержанием кремнезема, обладающих низкой устойчивостью в растворах щелочейо Снижение концентрации едкого натра ниже 5% нецелесообразно, так как приходится брать большой объем раствора на проведение процесса, а в образующемся цеолите начинает возрастать отношение ipi ZrOg При кон центрации больше 20% становится заметным отрицательное влияние увеличения вязкости суспензии. Кроме того, снижается степень связывания цир кония в цеолит, хотя образовавшийся цеолит устойчив в 20%-ном растворе едкого натра с Состав получаемых цирконосиликатных цеолитов

Таблица Пример, 1 кг соосажденного гидрогеля оксидов циркония и кремния, содержащий 2,55 ZrO, при мольном отношении SiOj /ZrOj 10, обрабатывают при 25С и перемешивании k%ным раствором едкого натра, взятым из расчета достижения отношения Na-jO/ /SiOg 2о Раствор отделяют отстойным фугованием от нерастворившегося остатка (в основном Zr02,-x ), затем нагревают до и выдерживают 3 Чо Выделившийся цирконосиликатный цеолит отделяют от -жидкой фазы, промывают водой и высушивают при Продукт весит 78 кг и имеет состав Na O:Zr02.:Si02 :H20 0,78:1,00:2,tS: :5,2 (мол)о Принципиальное различие щелочеустойчивости цирконосиликатных цеолитов, полученнь1х по способу 1j и предлагаемому способу, характеризуют даннь1е табл„ 2 Данные табл„ 2 показывают, что цирконосиликатные цеолиты, получаемые по предлагаемому способу и содержащие оксиды кремния и циркония в отношениях менее 2,5, обладают более высокой устойчивостью в растворах едкого натра, чем цеолиты, получаемые по прототипу с отношением 5,38-8,18, Положительный эффект изобрет ениг заключается в том, что получаемый таким путем цирконосиликатный цеолит (сорбент, поглотитель и ТоП„) в практике применения легко может очищаться от сорбированных анионов: , 50, ТоП С1. SOj. ТоПо кислых газов: CO-j, SOg., и т„Пр

1с СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИРКОНОСИЛИКАТНОГО ЦЕОЛИТА, включающий смешение цирконий- и кремнийсодержащего соединения с раствором едкого натра, нагревание полученного раствора с последующей промывкой и сушкой целево-: го продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости целевого продукта в щелочной среде, в качестве соединения, содержащеЬо цирконий и кремний, используют осажденный гидрогель оксидов циркония и кремния о 2о Способ по По1, о т л и чающийся тем, что количество едкого натра берут из расчета создания мольного отношения Na O/SiO, равного 2-6, при его концентрации 5-20 масДо Зо Способ попПо1 и 2, отли чающийся тем, что мольное соотношение в соосажренном гидрогеле оксидов циркония и кремния равно А-30. сл с

1,1 1,97 Ь97 3,0it 1,90 3,32 Повеление цирконосиликатных цеолитов в

В статических условиях на 10 дукт) взят 1 л раствора Релочи.

г цеолита (считая на прокаленный проТаблица 2 растворах еякого натра