Способ количественного определения воды Советский патент 1982 года по МПК G01N33/18 G01N31/22 

(54) СПСХЗОБ КОЛИЧЕСТВЕННОЮ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

1

Изобретение относится к способам количественного определения воды.

Известен способ количественного определения воды титрованием реактивом Фишера (раствор йода, SO и пиридина в метаноле) 13.

Недостатком такого способа является низкая чувствительность (1О-4%) при анализе воды в азотсодержащих материа- 0 лах.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ, основанный на применении соединений коба№та

бенз-2,1,3-тиа- и селендиазоламн.-. Чувствительность способа с применением бенз-2,1,3-тиадиазолькобальта составляет 2,, а с применением бенз-2,1,3-селендиазрлкобальта - 10 % 2. 20

Недостатком известного способа является невозможность определения воды в большинстве органических соединений с трехвалентным азотом, включая амины.

ВОДЫ

амиды, нитрилы, многие гетероциклические соединения, неводные растворители.

. Цель изобретения - анализ воды в азотсодержащих веществах.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения воды с применением соединений кобальта с бенз-2,1,3-тиа- и селендиазолами в качестве соединений кобальта используют его хелаты с 4-оксибенэ- -2,1,3-тиа- и селендиазопами.

Хелаты кобальта с 4-оксиёёнз-2,1,3- WHa- и бёлендиазолами количественно разлагаются в присутствии воды. Продзгк- ты разложения определ$пот спектрофотометрическим или полярографическим методами. На полярограммах хепатов кобальта в водных средах наблюдаются две четкие волны восстановления соответственно пигавда и СО. Чувствительность способа с применением 4-оксибенз-2,1,3-тиа- диазопькобальта и 4-оксибенз-2,1,3-селенщазолкобальта одинакова и составляет 10%.

3 979995:4

Пример. К навеске 0,01 г 4-лярографическую ячейку вносят 5 мл оксибенэ-2Д,3-тиадиазолкобальта и0,1 М раствора в абсолютном метаноле и 0,5 .г С о СЕ 2 добавляютБ мл абсолютного снимают полярограмму фона.1 мл аналиМетано.ла и смесь тщате;шно перемеши-зируемого раствора вносят в полярогравают. в .течение 1О мин. Вносят 1 мл аце-5фическую ячейку, регистрируют ток при потонитрила и смесь вновь встряхивают втенциале 1,5 В (по отношению к насыщ. течение 5 мин. Берут О,. мл полученно-к.э.) и делают поправку на ток ||юна. Кого раствора и разбавляют до 25 мл аб-личество воды в мг/1ОО мл определяют солютным метанолом. В полярографичес-по калибровочному графику, кую ячейку вносят 5 мл 0,1 М раствора Ui Сб в абсолютном метаноле и снимают

полярограмму фона 0,1 мл анализируемо-Формула изобретения го раствора, вносят в полярографическую

ячейку, регистрируют ток при потенциале .Способ количественного определения

1,5 В (по отаошению к насыщ. к.э.) и 5воды с применением соединений кобальта

делают поправку на ток фона. Количество бенз-2,1,3-тиа- и селендиазолами,

воды в мг/100 мл определяют по калиб-отличающийся тем, что, с

ровочному графику.целью анализа воды в- азотсодержащих

Пример 2. К навеске 0,01 г 4-веществах, в качестве соединений кобаль-оксибен§-2,1,3-селендиазолкобальта и 20 та используют его келаты с 4-оксибенз-,

0,5 г CbCQ добавляют 5 мл абсолютно--2,1,3-тиа- и селендиазолами.

го метанола и смесь тщательно перемещи-Источники информации,

вают в течении 10 мин. Вносят 1 мл ди-принятые во внимание при экспертизе

метилформамида. Раствор вновь переме-1. К. Fisher,- AnqreMV. C-hsim. шивают в течение 5 мин. Берут 1 мл 25 1935, т. 48, с. 394-396.

анализируемого раствора и разбавляют2. Пагенг США № 3661797,

до 25 мл абсолютным метанолом. В по-кл. 252-408, опублик. 1972.