Способ переработки криолитовой пульпы Советский патент 1983 года по МПК C01F7/54 

(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КРИОПИТОВОЙ ПУЛЬПЫ

Изобретение относится к производству фтористых солей и может быть использовано при получении криолита гидрохимическими способами. Известен способ переработки криолито вой пульпы, полученной при взаимодейст вни растворов фторалюминиевой кислоты и и соды, по которому криолитовую пульпу сгущают, фильтруют и полученную пасту криолита прокаливают при 4ОО-6ОО°С. Образующиеся в процессе прокаливания газы промывают при рН 2-5 маточными или оборотными растворами, отработанйый газоочистный раствор нейтрализуют содр.й до остаточной кислотности 0,2-О,5 мас.% (в пересчете на HF), образовавшийся при этом осадок отделяют от раствора в ПОАшихтовывают к пасте криолита перед прокаливанием, а отделенный от осадка на правляют на нейтрализацию соединениями кальция и далее на шламовое поле. По этому способу выход фтора в готовый продукт составляет 82-88% }. Недостатком этого способа является сложность схемы переработки газоочист ных растворов, а также низкий выход фтора в готовый продукт. Наиболее близким к предлагаемому по техничеасой сущности и достигаемому результату является способ получения крио лита, по которому криолитовую пульпу фильтруют, пасту криолита смепгавают с натрийсодерясажим реагентом - кальцинированной содой в суком виде. Получе ную смесь тщательно перемешивают (го могенизируют) в смесителе и прокаливают при 5ОО С. Получают продукт с содержа(гаем фтора 46-51%, выход фтора в готовый продукт составляет 82-88%. Отходящие в процессе прокаливания газы обезвреживают любым известным споссь.. бом Г23. Недостатком данного способа является сложность процесса гомогенизации смеси и ШЕзкий выход фтора в готовый продукт. Целью изобретения является улрошенве схемы переработки газоочистных растворов и повышение выхода фтора в готоШ.1Й продукт. Поставленная цепь достигается тем, что согласно способу переработки криопнтовой пульпы, включающему фильтрацию, обработку пасты натрийсодержащйм реагентом, прокаливание полученного продукта и промывку образующихся тазо содовым раствором, в качестве натрийсодержащего реагента используют осветленный газоочистный раствор, содержащий, мас,%: карбонат натрия 0,8-1,5; бикарбошт натрия 1,,5; фторид натри 1,0-3,0.. Способ осуществляют следующим образом. Криолитовую пульпу, полученную гидрохимическим способом, например при взаимодействии растворов фторалюминиефой кислоты и соды, фильтруют на вакуум фильтре, пасту криолита с влажностью 25-35%. вводят во взаимодействие при 25-95 С в течение 5-20 мин с предварительно осветленным газоочистным раствором, содержащим, мас.%: .карбонат натрия 0,8-1,5; бикарбонат натрия 1,574,5; фторид натрия 1,0-3,0. По окончании взаимодействия (обработки) реакыионную массу фильтруют на вакуум-фильтр jfiacTy криолита направляют на прокаливание при 400-600°С с целью получени готового продукта, а филЬтрат, содержащкй, мас.%: фторид натрия 0,1-О,3;. карбонат натрия 0,7-1,4; бикарбонат натриз 1,5-4,5, после добавления к нему кальцинированной соды, направляют на промывку отходящих в процессе прокаливания газов. Промывку отходящих при прокаливании газов ведут в щелочной облао ти значений рН (рН 8,5-9,5) до достижения в газоочистном растворе следующего содержания основных компонентов, мас.%: карбонат натрия 0,8-1,5; бикар бонат натрия 1,5-4,5; фторид натрия 1,0 3,0; твердые включения 0,4-1,0 (отработанный газоочистный раствор всегда содержит твердые включения-взвеси за счет улавливания мелких фракций пьши прокаливаемого продукта и выпадения в осадок кремнезема). С целью предотвращения загрязнения криолита соединениям кремния отработанный газоочнстный раотвор перед отправлением его на обработ ку пасты криолита осветляют (отделяют взвеси) любым известным способом, например контрольной фильтрацией. Осветленный отработанный газоочистный раств направляют в голову процесса - на обработку пасты криолита. Пример 1 (известный способ). К 20О вес,ч. отфильтрованной пасты криолита с влажностью ЗО%-7 содержащей, в пересчете на воздушно-сухое состояние, мас.%: фтор 54,7;. алюминий 17,3; натрий 22,7, добавляют 29,3 вес.ч. кальцинированной соды с содержанием основного вещества 85,0%. После, тщательного перемешивания (гомогенизации) полученную смесь прокаливают при 5ОО.°С в течение 2ч. Получают 137,9 вес.ч. готового продукта с содержанием, мас.%: фтор 47,0; алюминий 17,5; натрий 30,9, Выход фтора в готовый продукт составляет 84,6%. П рИ м е р . 2, (предлагаемый способ при верхней границе -концентрации компонентов в газоочистном растворе) .2ОО вес.ч. отфильтрованной пасты криолита с влажностью и химическим составом как в примере 1 вводят во взаимодействие при 70°С в течение 2О мин с 870 вес.ч. предварительно осветленного отработанного газоочистнрго раствора, полученного при промывке отходящих в процессе прокаливания газов, содержащего, мас.%: фторид натрия 3,0; карбонат натрия 1,5; бикарбонат натрия 4,5., Полученную реакционную массу фильтруют, пасту криолита про1саливают при 500°С в течение 2 ч, а фильтрат, содержащий, мас.%: фторид натрия 0,2; карбонат натрия 1,4; бикарбонат натрия 4,5, после добавления кальцинированной сода направляют на промывку отходящих при прокаливании . Получают 149 вес.ч. готового продукта, содержащего, мас.%: фтор 50,8, алюминий 16,; натрий 30,5. Выход фтора в готовый проду1ст составляет 98,8%. Пример 3 (предлагаа1ый способ при средних концентрациях компонентов в газоочистном растворе). Пасту криолита по количеству и составу как в примерах 1 и 2 обрабатывают при 95°С в течение 5 мин 1300 вес.ч. осветленного отработанного газоочистного раствора, содержащего, мас.%: фторид натрия 2,0; карбонат натрия 1,2; бикарбонат натрия 3,О. Полученную реакционную массу фильтруют, nadTy криолита прокаливают при 5ОО°С в течение 2 фильтрат, содер жащий, мас.%: фторид натрия 0,1; карбонат натрия 1,1; бикарбонат натрия 3,0; после добавления кальцинированной соды направляют на промывку ртходяшшс при прокаливании газов. Получают 149,4 вес.ч. .готового пр(дукта, содержащего, мас.%: фтор 5О,7; алюминий 1б,2; натрий 30,6. Выход фго pa в готовый продукт составляет 99,0%. П р U м 4 (предлагаемый способ при нижней границе концентраций ксмпонентов в гаэоочистном; растворе). Пасту криолита по количеству и составу в примерах 1-3 обрабатывают при 25°С в течение 50 мин 2 6ОО вес. ч. осветленного отработанного газоочистного раствора, содержащего мас.%: фторид натрия 1,О; кйрбонат натрия 0,8; бикарбонат;.натрия 1,5. Реакционную массу фильтруют, пасту криолита прокаливают как в примерах 1-3, а фильтрат, содержащий, мас.%: фторид натрия 0,3; карбонат натрия 0,8; бикарбонат натрия 1,5, после добавления кальцинированной соды напрешляют на промывку отходящих при прокаливании газов. Получают 142,8 вес.ч. готового npt дукта,. содержащего мас.%: фтор 51,1; .алюминий 1Q,9; натрий 29,4. Выход . фтора в готовый продукт составляет 95,3%. -. Пример 5. (за пределами предла гаемого способа) , Пасту криолита по количеству и сос 1йьу как b пршбрах 1-4 обрабатывают при в течение 20 мин 520О вес.ч. осветленного газоочистного раствора, со держащего, мас.%: фторид натрия 0,5; карбонат натрия О,6; бикарбонат натрия 0,8. Реакционную массу фильтруют, паоту криолита прокаливают как в примерах 1-4, а фильтрат, содержащий, мас.%: фторид натрия О,4; карбонат натрия О,6; бикарбонат натрия 0,8; после добавления кальцинированной содь нацравляют на . промывку отходящих при прокаливании газов. Получают 129,6 вес..ч. готового продукта, содержащего, мас.%: фтор 51,7; алкминий 18,7; натрий 27,О. Выход фго ра в готовый продукт составляет 87,6%. Как видно из примеров, предлагаемое решение позволяет существевно упростить способ переработки криолитовой пульпы и одновременно увеличить выход фтора в готовый продукт до 95-99%. Увеличивается также и выход готового продукта на 3,6-8,3% по сравнению с взвест( способом. Г длагаемый способ, как показывают примерл, модсет быть осуществлев в ш роком инте131вале тедтератур , при этом с увеличением температуры время взаимодействия газоочистного раствора с пастой криолита сокращается. Формула изобретения . . . : Способ переработки криолитовой пуяьпы, включающий 4я1льтра1шю, об1 ботку пасты натрийсодержащвм реагентом, прокаливание псагученного продукта и промывку образующихся газов содовым раствором, отличающийся тем, что, с целью упрощения технолозгии и повышения ш 1хода фтора в готовый продукт, в качестве натрийсодержащего реагента И1 пользуют осветленный газоочистный рвотвор, содерасащий, мас.%: карбонат натрия О,8-1,5; бикарбонат татрия 1,5-4,5; фторид натрия 1,О-3,О. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Гузь С.Ю., Барановская Р. Г. Про- . зводство криолита, фтористого алк 4ивия и фтористого натрия. М., Металлургия, 964, с. 119-122. 2.Авторское свидетельство СССР 532570, кл. С О1 F 7/54, 1975.