СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛ- И МЕТИЛФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ Российский патент 1994 года по МПК C07F7/12 

Изобретение относится к синтезу кремнеорганических соединений, точнее к способу получения фенил и метилфенилхлорсиланов, имеющих в молекуле связь Si-Ph. В настоящее время эти соединения получают несколькими методами.

Во-первых, реакцией прямого синтеза, заключающегося во взаимодействии элементарного кремния с хлористым фенилом в присутствии катализатора - меди и различных промоторов процесса: хлоридов цинка, кадмия и т.д. (1). Этим способом получают только соединения формулы Ph_mSiCl_4-m (где m = 1-3). Это единственный способ, позволяющий получать дифенилдихорсилан (ДФДХС) и трифенилхлорсилан (ТФХС). Прямым методом в промышленных условиях не удается получать соединения, содержащие в молекуле одновременно и фенильные и метильные радикалы - метилфенилхлорсиланы, а именно эти соединения являются наиболее ценными. Но главным недостатком прямого синтеза фенилхлорсиланов является образование в качестве побочных продуктов реакции полихлорированных дифенилов, являющихся сильными канцерогенами, которые невозможно отделить от товарных продуктов.

Во-вторых, реакцией высокотемпературной конденсации (2), взаимодействием хлористого бензола с соединениями, содержащими Si-H связь. Этим методом в настоящее время получают, в основном фенилтрихлорсилан (ФТХС). Вследствие того, что выпуск метилдихорсилана (МДХС) незначителен, производство метилфенил- дихлорсилана (МФДХС) осуществляется в незначительных количествах. Вследствие ограниченного ассортимента соединений, содержащих связь Si-H в молекуле, другие соединения данным способом не выпускаются.

Другим недостатком данного метода является и то, что по нему не возможно получить мономеры с двумя фенильными радикалами, в частности ДФДХС и метилдифенилхлорсилан (МДФХС).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения соединений общей формулы Me_n Ph_mSiCl_4-n-m (где n = 1-4, m = 0-3) диспропорционированием между жидкими фенилхорсиланом формулы Ph_mSiCl_4-m и метилхлорсиланом формулы Me_nSiCl_4-n в присутствии катализатора - хлористого алюми- ния (3). Процесс проводят под давлением 30-70 атм при 325^оС, в течение 4 ч в автоклаве. Несмотря на жесткие условия проведения реакции, данный способ не позволяет достичь полной конверсии исходного ФТХС, вследствие чего продукты реакции всегда содержат смесь исходного ФТХС и целевого МФДХС, которую практически невозможно разделить методом ректификации.

Недостатками данного способа является:
Направленность реакции на образование только одного соединения - МФДХС.

Невозможность увеличения ассортимента за счет направления реакции на образование соединений с большим числом фенильных радикалов, чем у исходного фенилхлорсилана (ДФДХС, МДФХС и трифенилхлорсилан), а именно эти соединения, имеющие огромное прикладное значение, в настоящее время наиболее дефицитны. Не удается во время реакции полностью превратить ФТХС в МФДХС вследствие чего из продуктов реакции невозможно выделить МФДХС в чистом виде, а именно МФДХС, не содержащий ФТХС, используется для производства метилфенилсилоксановых жидкостей специального назначения.

Низкая скорость реакции - реакция проходит на 20-30% только за 4 ч.

К недостаткам метода следует также отнести нетехнологичность данного способа, т. к. для проведения реакции требуются высокое давление и температура, вследствие чего реакция проводится только в автоклаве в переодическом режиме, что не позволяет достигать высокой производительности процесса.

Целью изобретения является создание способа получения метил- и фенилхлорсиланов реакцией диспропорционирования, позволяющее расширить ассортимент выпускаемых продуктов, т.е., направить реакцию на образование любого соединения из приведенного ряда, в том числе с большим числом фенильных радикалов в молекуле, увеличение производительности и повышение технологичности процесса.

Указанная цель достигается проведением реакции в условиях, когда газообразный метилхлорсилан пропускают через жидкий фенилхлорсилан с растворенным в не катализатором с расходом 0,1-4,0 г метилхлорсилана на 1 г исходного фенилхлорсилана, при нахождении в зоне реакции фенилхлорсилана 5-300 мин, а метилхлорсилана 1-20 с, при 50-250^оС при непрерывной подаче метилхлорсилана и удалении образующихся газообразных продуктов из реакционной зоны.

Отличительным признаком изобретения является проведение процесса диспропорционирования жидких фенилхлор- силанов и растворенного в них катализатора-хлористого алюминия с газообразными метилхлорсиланами в условиях, когда время контакта разных фаз составляет соответственно для жидкой фазы 5-300 мин, а для газообразной 1-20 с, с непрерывной подачей исходного метилхлорсилана и удалением образующихся продуктов из зоны реакции. Количества исходного метилхлорсилана состав- ляют 0,1-4,0 г на 1 г фенилхлорсиланов.

Обнаружено, что диспропорционирование между фенилхлорсиланами и метилхлорсиланами возможно осуществить и в мягких условиях при 50-250^оС, реакция протекает только при соблюдении условий взаимодействия жидкого фенилхлорсилана с растворенным в нем хлористым алюминием с газообразным метилхлорсиланом, при этом время контакта реагентов различно, для жидкого оно составляет 5-300 мин, а для газообразного 1-20 с, при непрерывном удалении получаемых метилхлорсиланов из зоны реакции.

П р и м е р 1. В реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Реактор помещается в термостат с температурой 50^оС и продувается азотом. После чего с помощью шприцевого дозатора подается ТМС со скоростью подачи 1,0 г/ч. Образующиеся в процессе реакции метилхорсиланы на выходе из реакции собираются в ловушку, охлаждаемую смесью ацетон - сухой лед, и после реакции анализируются методом ГКЖ на колонке диаметром 3 мм, заполненной фазой ФС-16 на целите-545. После протекания реакции смесь полученных метилфенил- и фенилхлорсиланов после охлаждения также взвешивается и анализируется по стандартной методике методом ГКЖ. Отдельные продукты идентифицируются методом масс-спектроскопии. Пропущено 0,2 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 300 мин получено
Метилхлорсиланов - 6,5 г, состава, мас.% ТМС 89,1 ТМХС 9,8 Бензол 1,1
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 18,5 г, состава, мас.%: МФДХС 0,8 ФТХС 91,8 ДМФХС 2,3 ТМФС 5,1
Бензол и
метилхлор- силаны 8,1
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 2. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции - 100^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,4 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 60 мин получено:
Метилхлорсиланов - 8,9 г, состава, мас.%: ТМС 20,0 ТМХС 78,1 МТХС 1,6 ДМДХС сл Бензол 0,3
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 19,1 г, состава, мас.%: ДМФХС 14,1 ФТХС 76,0 МДФХС 3,5 Бензол 6,4
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 3. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 180^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,23 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 35 мин получено:
Метилхорсиланов - 9,1 г, состава, мас.%: ТМС 7,0 ТМХС 22,5 ЧХК 11,7 МТХС 16,8 ДМДХС 40,5 Бензол 1,3
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 15,6 г, состава, мас.%: МФДХС 20,2 ФТХС 18,6 ДФДХС 49,4 ТФХС 0,6 Бензол 5,0
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 4. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 120^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,1 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 15 мин получено:
Метилхлорсиланов - 2,1 г, состава, мас.%: ТМС 20,8 ТМХС 36,3 МТХС 0,8 ДМДХС 32,8 Бензол 9,3
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 19,9 г состава, мас.%: ДМФХС 1,5 МФДХС 6,3 ФТХС 86,7 ДФДХС 9,7 МДФХС 0,8 ТФХС 1,3 Бензол 3,0
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 5. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 миллиметров загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 120^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,23 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 35 мин получено:
Метилхлорсиланов - 7,9 г, состава, мас.%: ТМС 5,9 ТМХС 11,0 МТХС 7,7 ДМДХС 72,4 Бензол 2,6
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 16,8 г, состава, мас.%: МФДХС 27,4 ФТХС 26,0 ДФДХС 33,7 ТФХС 8,6 Бензол 4,3
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 6. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 120^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,53 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 80 мин получено:
Метилхлорсиланов - 14,1 г, состава, мас.%: ТМС 6,9 ТМХС 11,9 МТХС 7,9 ДМДХС 72,0 Бензол 1,5
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 16,6 г, состава, мас.%: ДМФХС 3,6 МФДХС 42,9 ДФДХС 26,0 МДФХС 10,7 ТФХС 11,6 Бензол 5,0
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 7. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 120^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,67 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 100 мин получено:
Метилхлорсиланов - 20,3 г, состава, мас.%: ТМС 8,3 ТМХС 44,7 МТХС 1,1 ДМДХС 44,0 Бензол 1,9
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 18,4 г, состава, мас.%: ДМФХС 18,0 МФДХС 13,6 ДМДФС 0,4 МДФХС 17,1 ДФДХС 7,2 МТФС 0,7 ТФХС 26,5 ТФС 4,2 Бензол 12,5
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 8. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 180^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Через 6 мин получено:
Метилхлорсиланов - 0,9 г, состава, мас.%: ТМС 14,8 ТМХС 18,7 ЧХК 12,8 МТХС 14,9 ДМДХС 22,7 Бензол 16,1
Фенил- и метилфенилхорсиланов - 19,9 г состава, мас.%: ФТХС 92,5 ДФДХС 6,4 Бензол 1,1
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 9. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 250^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,67 г ТМС на г ФТХС. Через 100 мин получено:
Метилхлорсиланов - 28,8 г, состава, мас.%: ТМС 21,1 ТМХС 14,5 МТХС 10,0 ДМДХС 50,3 Бензол 6,0
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 9,9 г, состава, мас.%: ФТХС 12,9 ДФДХС 22,8 МТФС 10,5 ТФХС 35,3 ТФС 14,3 Бензол 6,7
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 10. В условиях примера 1 в реактор с установленным временем контакта 1 с загружается 20 г ФТХС, 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 120^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,23 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 35 мин получено:
Метилхлорсиланов - 7,4 г, состава, мас.%: ТМС 90,3 ТМХС 2,6 МТХС сл. ДМДХС 5,9 Бензол 1,4
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 17,3 г, состава, мас.%: МФДХС 26,5 ФТХС 28,5 ДФДХС 32,9 ТФХС 8,0 Бензол 4,1
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 11. В условиях примера 1 в реактор с временем контакта 0,5 с загружается 20 г ФТХС, 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 120^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,23 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 35 мин получено:
Метилхлорсиланов - 4,7 г, состава, мас.%: ТМС 98,1 Бензол 1,9
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 20 г, состава, мас.%: ФТХС 99,3 Бензол 0,7
Реакция не идет.

В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 12. В условиях примера 1 в реактор с временем контакта 20 с загружается 20 г ФТХС и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 120^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,23 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 35 мин получено:
Метилхлорсиланов - 8,3 г состава, мас.%: ТМС сл. ТМХС 13,4 МТХС 8,4 ДМДХС 75,8 Бензол 2,4
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 16,4 г состава, мас.%: МФДХС 29,9 ФТХС 18,9 ДФДХС 36,7 ТФХС 10,2 Бензол 4,3
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 13. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 120^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 2,0 г/ч. Пропущено 0,23 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 140 мин получено:
Метилхлорсиланов - 7,9 г состава, мас.%: ТМС 5,9 ТМХС 11,0 МТХС 7,7 ДМДХС 72,4 Бензол 2,6
Фенил- и метилдифенилхлорсиланов - 16,8 г состава, мас.%: МФДХС 27,4 ФТХС 26,0 ДФДХС 33,7 ТФХС 8,6 Бензол 4,3
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 14. В увловиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 120^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 1,0 г/ч. Пропущено 0,23 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 280 мин получено:
Метилхлорсиланов - 7,9 г состава, мас.%: ТМС 5,9 ТМХС 11,0 МТХС 7,7 ДМДХС 72,4 Бензол 2,6
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 16,8 г состава, мас.%: МФДХС 27,4 ФТХС 26,0 ДФДХС 33,7 ТФХС 8,6 Бензол 4,3
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 15. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 0,1 г хлористого алюминия. Температура реакции 140^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 16,0 г/ч. Пропущено 4,0 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 300 мин получено:
Метилхлорсиланов - 84,3 г, состава, мас.%: ТМС 95,1 ТМХС 4,3 МТХС 0,1 ДМДХС 0,4 Бензол 0,1
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 15,7 г состава, мас.%: ТМФС 11,3 ДМФХС 25,7 МФДХС 8,1 ФТХС 50,6 ДМДФС 0,5 МДФХС 2,3 ДФДХС 1,5 Бензол Сл.

В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 16. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 0,4 г хлористого алюминия. Температура реакции 140^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,8 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 120 мин получено:
Метилхлорсиланов - 20,9 г, состава, мас.%: ТМС 68,7 ТМХС 15,6 МТХС 8,1 ДМДХС 7,9 Бензол 1,7
Фенил- и метилфенилхорсиланов - 15,1 г состава, мас.%: ТМФС 5,3 ДМФХС 62,7 МФДХС 12,3 ФТХС 41,8 ДФДХС 7,6 МДФХС 5,8 Бензол 0,5
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 17. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 140^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,23 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 35 мин получено:
Метилхлорсиланов 8,1 г, состава, мас.%: ТМС 5,7 ТМХС 12,3 МТХС 7,8 ДМДХС 69,4 Бензол 4,8
Фенил- и метилфенилхлорсиланов 16,6 г состава, мас.%: МФДХС 31,6 ФТХС 21,7 ДФДХС 34,6 МТФС 0,1 ТФХС 8,8 Бензол 3,2
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 18. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 2 г хлористого алюминия. Температура реакции 140^оС. Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,23 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 35 мин получено:
Метилхлорсиланов - 10,3 г, состава, мас.%: ТМС 2,3 ТМХС 2,0 МТХС 14,6 ДМДХС 73,2 ЧХК 0,6 Бензол 7,3
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 14,4 г состава, мас.%: ДМФХС 0,1 МФДХС 30,4 ФТХС 20,6 ДФДХС 36,3 МДФХС 0,2 МТФС 0,2 ТФХС 8,9 Бензол 3,3
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 19. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 4 г хлористого алюминия. Температура реакции 140^оС Подается ТМС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,23 г ТМС на 1 г ФТХС. Через 35 мин получено:
Метилхлорсиланов - 12,1 г состава, мас.%: ТМС сл. ТМХС 1,5 МТХС 15,8 ДМДХС 71,1 ЧХК 0,7 Бензол 10,9
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 12,6 г состава, мас.%: ДМФХС 0,3 МФДХС 27,6 ФТХС 15,4 ДФДХС 38,1 МДФХС 0,4 МТФС 0,4 ТФХС 9,2 ТФС 0,1 Бензол 8,5
В продуктах реакции остутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 20. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ДФДХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 140^оС. Подается ТМХС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,4 г ТМХС на 1 г ДФДХС. Через 60 мин получено:
Метилхлорсиланов - 9,1 г состава, мас.%: ТМХС 37,6 ДМДХС 61,2 Бензол 1,2
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 18,9 г состава, мас.%: ДМФХС 1,8 МФДХС 24,2 ДФДХС 32,0 МДФХС 15,8 МТФС 0,7 ТФХС 24,9 ТФС 0,1 Бензол 0,5
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 21. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ДФДХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 140^оС. Подается ДМДХС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,4 ДМДХС на 1 г ДФДХС. Через 60 мин получено:
Метилхлорсиланов - 4,3 г состава, мас.%: ДМДХС 99,1 Бензол 0,9
Фенил- и метилфенихлорсиланов - 23,7 г состава, мас.%: ДМФХС 0,4 МФДХС 25,5 ДФДХС 67,7 ТФХС 3,8 Бензол 2,6
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 22. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ТФХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 140^оС. Подается МТХС со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,4 г МТХС на 1 г ТФХС. Через 60 мин получено:
Метилхлорсиланов - 7,3 г, состава, мас.%: ТМХС 1,0 МТХС 80,4 ДМДХС 16,9 Бензол 1,7
Фенил- метилфенилхлорсиланов - 20,7 г состава, мас.%: МФДХС 16,2 ФТХС 0,1 ДФДХС 37,0 ТФХС 45,8 Бензол 0,9
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 23. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ТФС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 140^оС. Подается ЧХК со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,4 г ЧХК на 1 г ТФС. Через 60 мин получено:
Метилхлорсиланов - 5,7 г состава, мас.%: ЧХК 98,7 Бензол 1,3
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 22,3 состава, мас.%: ФТХС 1,1 ДФДХС 12,4 ТФХС 22,5 ФТС 63,3 Бензол 0,7
В продуктах реакции отсутствуют полихлорированные дифенилы.

П р и м е р 24. В условиях примера 1 в реактор диаметром 12 мм загружается 20 г ФТХС (время контактирования 3 с) и 1 г хлористого алюминия. Температура реакции 100^оС. Полученная в примере 2 смесь метилхлорсиланов смешивается с ТМС в соотношении 1/1, и подается со скоростью подачи 8,0 г/ч. Пропущено 0,4 г метилхлорсиланов на 1 г ФТХС. Через 60 мин получено:
Метилхлорсиланов - 8,0 г состава, мас.%: ТМС 60,1 ТМХС 39,1 МТХС 0,8
Фенил- и метилфенилхлорсиланов - 20 г состава, мас.%: ФТХС 100

Сущность изобретения: продукт - фенил- и метилфенилхлорсиланы общей ф-лы Me_mPh_nSiCl_4-n-m, где n = 1 - 4, m = 0 - 3. Реагент 1: Ph_nSiCl_4-n. Реагент 2: Me_mSiCl_4-n где n - как указано выше. Условия реакции : катализатор AlCl₃, Me_nSnCl_4-n пропускают через жидкий Ph_nSnCl_4-n.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛ- И МЕТИЛФЕНИЛХЛОРСИЛАНОВ формулы
Me_mPh_nSiCl_4-n-m,
где n = 1 - 4;
m = 0 - 3,
диспропорционированием фенилхлорсилана формулы
Ph_nSiCl_4-n
с металхлорсиланом формулы
Me_nSiCl_4-n,
где n, m имеют указанные значения,
в присутствии 0,5 - 20% катализатора - хлористого алюминия при повышенной температуре, отличающийся тем, что газообразный метилхлорсилан непрерывно пропускают через жидкий фенилхлорсилан с растворенным в нем катализатором с расходом 0,1 - 4,0 г метилхлорсилана на 1 г исходного фенилхлорсилана, при нахождении в зоне реакции фенилхлорсилана 5 ÷ 300 мин, метилхлорсилана 1 - 20 с при температуре 50 - 250^oС и удалении образующихся газообразных продуктов из реакционной зоны.