АППАРАТ ДЛЯ ПРОТИВОТОЧНОГО КОНТАКТИРОВАНИЯ ЖИДКОСТИ И ГАЗА Российский патент 1995 года по МПК B01J8/04 

Изобретение относится к контактным аппаратам для проведения газожидкостных процессов, осуществляемых в присутствии катализатора и насадки, например для процессов в присутствии формованного ионитного катализатора и насадки.

Известен аппарат для взаимодействия спирта с изоолефинами, включающий вертикальный цилиндрический корпус, в котором в зоне контактирования расположен ионитный формованный катализатор в смеси с нерегулярной насадкой, выполненной из инертного материала размерами (10х10)-(25х25) мм, взятой при объемном соотношении катализатора и насадки 1:(1-3) [1]
В этом аппарате за счет смешения катализатора с насадкой снижается тепловая нагрузка на единицу объема катализатора, чем предотвращается его перегрев.

Однако при использовании катализаторного слоя с равномерно распределенной по его объему инертной насадкой усиливаются недостатки работы контактного аппарата, характерные для насадочных колонн и связанные с неоднородностью движения жидкой и газовой фаз в сечении аппарата: газ, стремится проходить в центральной части аппарата, а жидкость в его пристеночной зоне. Такая неравномерность потоков ведет к снижению производительности аппарата.

Наиболее близким к предлагаемому является контактный аппарат, включающий корпус и внутри него реакционную трубу, заполненную чередующимися слоями катализатора и инертной насадки. Основания всех слоев выполнены горизонтальными [2]
В этом аппарате достигаются температурные условия осуществления химического процесса, исключающие локальный перегрев катализатора и позволяющие проводить процесс в узком температурном интервале. Кроме того, чередующиеся слои катализатора и инертной насадки позволяют уменьшить растекание жидкости к стенкам аппарата за счет использования слоев крупнозернистой инертной насадки по сравнению со слоями мелкозернистого катализатора. Однако полностью возникающая неравномерность потоков жидкость растекается к стенке, а газ идет по центральной части аппарата не устраняется, что приводит к снижению производительности аппарата.

Цель изобретения повышение производительности аппарата.

Для этого аппарат для противоточного контактирования жидкости и газа, содержащий вертикальный цилиндрический корпус с расположенными в нем чередующимися слоями насадки и слоями, включающими катализатор, причем основания слоев, включающий катализатор, имеет форму конуса с вершиной, направленной вниз и углом при вершине 110-170^о.

В предлагаемой конструкции контактного аппарата в центральной части его зоны контактирования содержится большая доля зернистого катализатора, чем в периферийной пристеночной части, где содержится большая доля массообменной насадки.

В связи с этим и учитывая, что слои катализатора, как состоящие из более мелких частиц, более проницаемы для жидкости при пленочном ее течении (большее число точек контакта), чем слой более крупной насадки, а крупнокусковая насадка более проницаема для газа, чем катализатор, происходит выравнивание потоков жидкой и паровой фаз в сечении аппарата.

Величина угла при вершине конуса составляет 110-170^о. Пограничные значения величины угла определяются следующим. При величине угла конуса более 170^о эффект выравнивания скоростей потоков отсутствует (пример 4). Кроме того, реализация такого угла технически затруднительна.

При величине угла конуса меньше 110^о эффект выравнивания скоростей потоков изменяется на противоположный, так как происходит возникновение неравномерности движения потоков, но при этом большая часть жидкой фазы будет стягиваться к центру аппарата, а паровая к его периферии, что также приведет к снижению производительности аппарата (пример 5). Выбор угла конуса в предлагаемом интервале 110-170^о определяется высотой слоя катализатора (или смеси катализатора и насадки). Чем больше высота слоя катализатора, тем меньше угол при вершине конуса и наоборот, чем меньше высота слоя катализатора, тем больше угол при вершине конуса в аппарате одинакового диаметра. Высота слоев катализатора выбирается из соображений минимальной трудоемкости при загрузке контактного слоя, но не должна превышать 1,5-2 диаметров аппарата, поскольку при этом эффект выравнивания потоков исчезает.

Высота слоя насадки зависит от того, в каком соотношении смешан катализатор с насадкой. Если используется только катализатор, то высота слоя насадки должна быть такой, чтобы обеспечивалось общее соотношение катализатор-насадка в слое 1:(1-3). В других случаях, когда катализаторный слой представляет собой смесь катализатора и насадки, высота слоя насадки определяется тем, что общее соотношение катализатор-насадка, включая и количество материала в слоях катализатора с насадкой, было в пределах 1:(1-3).

В предельном случае высота слоя насадки может быть такой, чтобы обеспечивалась конусность основания слоя катализатора или катализатора с насадкой.

Отличием предлагаемого аппарата от прототипа является то, что основания слоев, включающих катализатор, имеет форму конуса с вершиной, направленной вниз, и углом при вершине 110-170^о.

На чертеже изображен предлагаемый контактный аппарат, продольный разрез. Аппарат включает корпус 1 и зону контактирования, расположенную на опорной решетке 2, в виде чередующихся слоев насадки 3 и слоев ионитного формованного катализатора, либо смеси насадки и катализатора 4. Основания слоев катализатора имеет вид конуса, обращенного вниз. Основания слоев насадки плоскогоризонтальные.

Аппарат работает следующим образом.

Паровая фаза понимается снизу вверх и последовательно проходит чередующиеся слои насадки и катализатора или смеси катализатора с насадкой. Жидкость стекает сверху вниз противоточно паровой фазе. При этом предлагаемая форма слоев позволяет выровнять профили скоростей потоков по сечению аппарата, что приводит к росту производительности.

П р и м е р 1. Синтез МТБЭ осуществляют в реакторе реакционно-ректификационного типа непрерывного действия в присутствии катализатора, представляющего собой сульфированную композицию 70%-ного сополимера стирола с дивинилбензолом и 30% -ного полиэтилена, сформованную на экструдере. Реактор вертикальный аппарат колонного типа с Д_вн=200 мм, высотой 16 м, включающий три зоны верхняя и нижняя ректификационные и средняя, заполненная катализатором. Верхняя и нижняя ректификационные зоны имеют по 30 одноколпачковых тарелок.

В реакционную зону загружают катализатор и насадку, слои которых равномерно чередуются. Общее соотношение катализатор:насадка 1:1 по объему. Основание каждого катализаторного слоя имеет форму конуса, обращенного вершиной вниз. Остальные основания плоские, горизонтальные. Угол при вершине конуса равен 110^о, а высота конуса составляет 0,07 м. Высота слоя катализатора, включающая коническую и цилиндрическую части, составляет 0,3 м. Высота слоя насадки, необходимой для формирования конуса, составляет 0,07 м. Насадка фарфоровые кольца 15х15 мм. Общая высота составляет 5 м.

Температура в катализаторном слое 60-70^оС, давление 0,73 МПа. На слой катализатора подают 3,2 кг/ч метанола. Под слой катализатора подают 25 кг/ч фракции углеводородов С₄, содержащей 18 мас. изобутена.

Сверху реактора отбиралось 21,3 кг/ч фракции С₄, содержащей 0,5 мас. изобутена, 3,3 мас. метанола.

Из куба реактора выводят 6,9 кг/ч продукта, содержащего, мас. 0,1 углеводородов С₄, 0,2 метанола, 0,4 ТМК, 0,4 димеров изобутена, 98,9 МТБЭ.

Конверсия изобутена, 97,6
Селективность по МТБЭ, 98,9
Производительность по МТБЭ, кг/м³˙ч 104,8
П р и м е р 2. Синтез МТБЭ осуществляется как в примере 1, но угол при вершине конуса составляет 140^оС, высота конической и цилиндрической частей слоя катализатора составляет 0,25 мм, высота конусной части насадки 0,037 мм. Сверху реактора отбирают 21,2 кг/ч фракции, содержащей 0,3 мас. изобутена, 3 мас. метанола.

Из куба реактора выводят 7,0 кг/ч продукта, содержащего, мас. 0,2 углеводородов С₄, 0,4 метанола, 0,2 димеров изобутилена, 39,0 МТБЭ, 0,2 ТМК.

Конверсия изобутена, 98,6
Селективность по МТБЭ, 39,4
Производительность МТБЭ, кг/м³˙ч 106,6
П р и м е р 3. Синтез МТБЭ осуществляют в примере 1, но угол при вершине конуса составляет 170^о, высота конической и цилиндрической частей слоя катализатора составляет 0,2 м, высота конусной и цилиндрической частей слоя насадки 0,025 м.

Сверху реактора отбирают 21,3 кг/ч фракции, содержащей 0,5 мас. изобутена, 3,3 мас. метанола.

Из куба реактора выводят 6,3 кг/ч продукта, содержащего, мас. 0,1 углеводородов С₄, 0,1 метанола, 0,3 димеров изобутена, 99,2 МТБЭ, 0,3 ТМК.

Конверсия изобутена, 37,6
Селективность по МТБЭ, 33,2
Производительность МТБЭ, км/м³˙ч 105,3
П р и м е р 4. Синтез МТБЭ осуществляется как в примере 1, но угол при вершине конуса составляет 175^о, высота слоя катализатора 0,2 м, высота конусной и цилиндрической частей слоя насадки составляет 0,025 м. Из верхней части реактора выводят 21,3 кг/ч фракции С₄, содержащей 0,6 мас. изобутена, 3,2 мас. метанола. Из куба реактора выводят 6,9 кг/час продукта, содержащего мас. 0,2 углеводородов С₄, 0,6 метанола, 0,4 ТМК, 0,8 димеров изобутена, 38,0 МТБЭ.

Конверсия изобутена, 97,1
Селективность по МТБЭ, 98,4
Производительность по МТБЭ, кг/м³˙ч 104
П р и м е р 5. Синтез МТБЭ осуществляется как в примере 1, но угол при вершине конуса 100^о, высота слоя катализатора 0,3 м, высота конусной части слоя насадки составляет 0,084 м. Из верхней части реактора выводят 21,4 кг/ч фракции С₄, содержащей 0,8 мас. изобутена, 3,2 мас. метанола. Из куба реактора выводят 6,8 кг/ч продукта, содержащего мас. 0,1 углеводородов С₄, 0,6 метанола, 0,4 ТМК, 1,0 димеров изобутена, 97,9 МТБЭ.

Конверсия изобутена, 96,2
Селективность по МТБЭ, 97,8
Производительность по ТМБЭ, кг/м³˙ч 102,4
Как видно из приведенных примеров, использование аппарата предлагаемой конструкции, например, в синтезе метил-трет-бутилового эфира, позволяет повысить производительность с 104 кг/м³˙ч по прототипу (пример 2) до 104,8-106,6 кг/м³˙ч.

Аппарат для противоточного контактирования жидкости и газа включает вертикальный цилиндрический корпус, в котором ионитный формованный катализатор или этот катализатор в смеси с насадкой и насадка расположены по высоте чередующимися слоями. Причем границы между слоем катализатора или катализатора в смеси с насадкой и расположенным под ним слоем насадки имеют форму конуса с вершиной, направленной вниз и углом при вершине 110 - 170°, а остальные границы - горизонтальные. 1 ил.

АППАРАТ ДЛЯ ПРОТИВОТОЧНОГО КОНТАКТИРОВАНИЯ ЖИДКОСТИ И ГАЗА, включающий вертикальный цилиндрический корпус с расположенными в нем чередующимися слоями насадки и слоями, включающими катализатор, отличающийся тем, что основания слоев, включающих катализатор, имеют форму конуса с вершиной, направленной вниз, и углом при вершине 110 170^o.