СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА-РЕКТИФИКАТА Российский патент 1996 года по МПК B01D3/00 

Изобретение относится к спиртовой промышленности.

Известен способ производства ректификованного спирта, предусматривающий ректификацию бражки в бражной колонне, очистку спиртового погона в эпюрационной колонне от головных и промежуточных примесей, а также большей части высших спиртов. Водоспиртовые пары бражной колонны конденсируют в выносных теплообменниках эпюрационной и ректификационной колонн, конденсаты выводят для питания эпюрационной колонны двумя самостоятельными потоками в разные ее зоны (авт.св. 1206294).

Известен способ получения спирта-ректификата путем выделения крепкого бражного конденсата с содержанием спирта 70-90 об. его разбавлении в средней части эпюрационной колонны до содержания спирта 20-50 об. Разбавление конденсата обеспечивает выделение эфироальдегидной фракции в процессе эпюрации. Очищенный эпюрат подают на ректификацию с получением товарного спирта. Б.И. 12.

В результате осуществления способа получается товарный спирт, характеризующийся следующими показателями: проба на окисляемость 15 мин, концентрация альдегидов 4 мг/л, концентрация сивушного масла 4 мг/л, концентрация эфиров 30 мг/л.

Целью изобретения является получение спирта улучшенного качества.

Бражный конденсат после эпюрационной колонны направляют на спиртовую колонну с получением спирта-сырца, который подвергают дополнительной очистке на колонне, заполненной сорбционным материалом или молекулярно-ситовым материалом. Полученный продукт направляют на колонну для выделения товарного продукта. Спиртовые пары выводят из верхней части колонны в ряд последовательных секций дефлегматора. Флегму из последних по ходу паров секций дефлегматора, содержащих эфироальдегидные фракции, возвращают в среднюю часть эпюрационной колонны. Конденсат из первых по ходу паров секций дефлегматора разделяют на 2 потока, один из которых в виде флегмы возвращают в колонну для получения товарного спирта, а другую часть выводят в виде метанольной фракции, содержащей и другие легколетучие компоненты, на переработку. Товарный продукт в первой фазе выводят из нижней части колонны и направляют в дефлегматор, а далее в холодильник. Предварительная очистки спирта-сырца на адсорбенте с одной стороны позволяет выделить микропримеси, содержащиеся в сивушной, эфироальдегидной и метанольной фракциях, но при прохождении спирта-сырца через колонну, заполненную адсорбентом, происходит вымывание смол и других высококипящих веществ. Кроме того, за счет высокоразвитой поверхности сорбционных и молекулярно-ситовых материалов происходят процессы окисления спирта с выделением микропримесей легко-летучих и высококипящих веществ.

Использование приема ректификационной очистки с выделением одних летучих веществ в метанольной фракции, а других в эфироальдегидной форме, позволит максимально очистить спирт от летучих веществ. Получение товарного продукта в паровой фазе внизу колонны позволит максимально очистить спирт от высококипящих веществ. В качестве сорбционного материала может быть использован активированный уголь. В этом случае спирт-сырец дополнительно охлаждают в теплообменнике до 25-30^оС. Затем пропускают через колонну с адсорбентом и затем снова нагревают до 60-65^оС и подают в среднюю часть колонны для получения товарного продукта. В качестве молекулярно-cитового материала используют цеолит марки NaА или NaХ. В этом случае не требуется охлаждение спирта сырца перед пропусканием через колонну с сорбционным материалом. Новизна изобретения заключается в совокупности приемов выделения фракций отдельными потоками совместно с сорбционной очисткой для получения товарного продукта высокого качества. Изобретение отвечает также критерию "изобретательский уровень".

П р и м е р 1. Гидролизную бражку с содержанием 1,8% спирта направляют на бражную колонну, на которой получают бражный конденсат с содержанием 70% спирта, который разбавляют до крепости 30% и отправляют на эпюрационную колонну, где сверху отбирают эфироальдегидную фракцию, с низа эпюрационной колонны направляют эпюрат на спиртовую колонну, где получают спирт-сырец, который охлаждают в теплообменнике до 20^оС, пропускают через колонну диаметром 1 м с активированным углем. После колонны спирт-сырец нагревают до 60^оС и направляют на 30-ю тарелку снизу колонны для получения товарного продукта, пары с верха колонны направляют в дефлегматор с 6-ю последовательными секциями. Образующийся в двух последних про ходу паров секциях дефлегматора конденсат, содержащий эфироальдегидную фракцию, возвращают на 20-ю тарелку эпюрационной колонны.

Конденсат из других секций собирают и 1/50 часть выводят в виде метанольной фракции, содержащей метанол и легколетучие вещества, на переработку. Другую часть потока конденсата в виде флегмы возвращают на верхнюю тарелку колонны для получения товарного продукта. Товарный спирт собирают в виде паров с нижней тарелки колонны и направляют в дефлегматор и холодильник.

Полученный спирт-ректификат медицинского и фермацевтического назначения характеризуется следующими физико-химическими показателями: Проба на окисляемость 20 мин Концентрация альдегидов 2 мг/л
Концентрация сивушного масла 2 мг/л Концентрация эфиров 18 мг/л
П р и м е р 2. Пищевую спиртовую бражку с содержанием 8% спирта направляют на бражную колонну, после которой получают бражный конденсат с содержанием спирта 90% который разбавляют до 45% отправляют на эпюрационную колонну, где вверху выделяют эфироальдегидную фракцию, с низа эпюрационной колонны отправляют эпюрат на спиртовую колонну, где получают спирт-сырец, и далее на колонну, заполненную цеолитом марки NaА и далее технология соответствует примеру 1. Полученный спирт пищевого назначения характеризуется следующими физико-химическими параметрами. Проба на окисляемость 40 мин Концентрацию альдегидов 2 мг/л Концентрация сивушного масла 2 мг/л Концентрация эфиров 18 мг/л
Таким образом, в результате осуществления способа получают спирт, характеризующийся значительно улучшенными качественными показателями, например показатель окисляемости в 1,9 раза выше, чем у лучшего пищевого спирта марки "Люкс".

Использование: в спиртовой промышленности для получения спирта-ректификата. Сущность изобретения: способ предусматривает выделение 60 - 90% бражных конденсатов, их разбавление до 30 - 50% перед подачей на эпюрационную колонну, дополнительную очистку на колонне, заполненной сорбционным материалом с последующим направлением на ректификацию, конденсацию паров, отбираемых из верха колонны в многосекционном дефлегматоре. Часть конденсата из первой по ходу паров секции дефлегматора делят на два потока, один из которых выводят на переработку, а другой возвращают в колонну. Конденсат, образовавшийся в последних секциях дефлегматора, возвращают в эпюрационную колонну, а товарный продукт выводят в виде паров из нижней части колонны. 1 з. п. ф-лы.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА-РЕКТИФИКАТА, предусматривающий выделение 60 - 90%-ных бражных конденсатов, их разбавление до 30 50% перед подачей на эпюрационную колонну, выделение спирта-сырца на спиртовой колонне с направлением на дальнейшую ректификацию для получения товарного продукта, отличающийся тем, что спирт-сырец подвергают дополнительной очистке на колонне, заполненной сорбционным материалом, с последующим направлением на ректификацию, конденсации паров, отбираемых из верха колонны в многосекционном дефлегматоре, причем часть конденсата из первой по ходу паров секции дефлегматора делят на два потока, один из которых выводят на переработку, а другой возвращают в колонну, конденсат, образовавшийся в последних секциях дефлегматора, возвращают в эпюрационную колонну, а товарный продукт выводят в виде паров из нижней части колонны. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что спирт-сырец предварительно охлаждают до 25 35^oС, затем направляют на колонну с сорбционным материалом, а затем нагревают до 50 60^oС.