СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИДНОГО ПРЕСС-МАТЕРИАЛА Российский патент 1997 года по МПК C08L63/00 C08G59/50 

Изобретение относится к получению литьевых пресс-материалов на основе эпоксидных смол.

Известен способ получения эпоксидных пресс-материалов и эпоксипластов на их основе с применением модификатора, наполнителя, аминного отвердителя и других целевых добавок [1]
Недостатками указанной композиции являются нестабильность при хранении (падение текучести во времени), малый срок хранения пресс-материала, а также падение диэлектрических свойств прессованных изделий после выдержки при 200^oC в течение 500 ч.

Известен способ получения пресс-материала на основе полимерной композиции, содержащей эпоксидную смолу, модифицированную парааминобензолсульфамидом, наполнитель, отвердитель-дициандиамид и борный ангидрид [2]
Недостатком прессованных изделий на основе указанной композиции является горючесть и ухудшение диэлектрических свойств после выдержки при 200^oC в течение 500 ч.

Известна эпоксидная пресс-композиция и способ ее получения, содержащая в качестве олигомера предполимер триглицидилпарааминофенола с 0,24-0,26 от стехиометрии диаминодифенилсульфона и в качестве ароматического амина использован сульфосодержащий диамин [3]
Недостатком пресс-композиции является невысокая текучесть, сохраняемая в течение непродолжительного времени, а также горючесть прессованных изделий и ухудшение диэлектрических свойств после выдержки при 200^oC в течение 500 ч.

Наиболее близким к изобретению является способ получения пресс-композиции путем смешения на вальцах эпоксидного олигомера, ароматического амина, ускорителя -трис-(диметил)-аминометилфенола и минерального наполнителя [4] Пресс-композиция нестабильна при хранении и имеет малый срок хранения, а прессованные изделия не являются негорючими и имеют ухудшенные диэлектрические свойства после выдержки при 200^oC в течение 500 ч.

Задачей изобретения является получение эпоксидного пресс-материала, имеющего повышенную текучесть, сохраняемую длительное время, повышенную скорость отверждения, негорючесть прессованных изделий и сохранение диэлектрических свойств после выдержки при 200^oC в течение 500 ч.

Задача изобретения достигается тем, что в способе получения эпоксидного пресс-материала путем смешения эпоксидной смолы, отвердителя и минерального наполнителя на вальцах, согласно изобретению в качестве отвердителя используют ароматический полиамин, в качестве эпоксидной смолы сплав эпоксидной диановой смолы, диглицидилового эфира диоксидифенилсульфона и диглицидилового эфира тетрабромдифенилолпропана при массовом соотношении от 90:5:5 до 5: 50:45, который смешивают с ароматическим амином в массовом соотношении от 85: 15 до 98: 2 при 50-70^oC, затем полученный предполимер эпоксидной смолы совмещают с наполнителем при массовом соотношении от 50:50 до 20:80, выдерживают 5-10 ч, затем дробят и вальцуют при 40-70^oC 5-10 мин, вводят 1-25 мас.ч. ароматического амина, 0,4-20 мас.ч. антиадгезива и 1-25 мас.ч. красителя на 100 мас.ч. эпоксидной смолы.

Пример 1. В реактор, снабженный механической мешалкой и обогревом загружают 50 мас. ч. эпоксидной диановой смолы ЭД-20 (ГОСТ 10587-84), 25 мас.ч. диглицидилового эфира диоксидифенилсульфона (смола ФДУ-12) (ТУ 88-УССР. 215.002-85) и 25 мас. ч. диглицидилового эфира тетрабромдифенилолпропана (смола VII-631) (ТУ 6-05-1689-79).

Смесь нагревают при 100^oC до получения однородного расплава, затем 90 мас. ч, расплава вводят в лопастной смеситель при температуре 70^oC загружают 10 мас.ч. расплавленного ароматического полиамина марки Т (ТУ 6-14-22-106-84), затем вводят 230 мас.ч. наполнителя пылевидного кварца (ГОСТ 9077-82), перемешивают до однородного состояния и выгружают на поддоны. Полученный продукт выдерживают в течение 7 ч, дробят и вальцуют при температуре 50^oC в течение 10 мин вводя 13 мас.ч. полиамина Т, 5 мас.ч. стеарата цинка (ТУ 6-14-722-76) и 5 мас.ч. красителя нигрозина (ГОСТ 9307-78).

Полученный пресс-материал дробят, таблетируют и перерабатывают литьевым прессованием при удельном давлении 50 кг/см² и температуре 175^oC.

Примеры 2-13 осуществляют аналогично примеру 1. Количества и соотношения компонентов, а также технологические параметры по примерам 2-13 приведены в табл.1.

Свойства полученного пресс-материала в сравнении с известными приведены в табл.2.

Как видно из табл.2, пресс-материал по изобретению по сравнению с прототипом имеет в 1,25-2,5 раза большую текучесть в исходном состоянии и сохраняет ее в течение длительного времени. Через 12 месяцев падение текучести материала по изобретению составляет не более 10% в то время как у прототипа 25-60% По сравнению с аналогами текучесть материала по изобретению в исходном выше в 1,2-3,3 раза, а при хранении у аналогов 1 и 3 текучесть падает до таких значений, что прессование практически невозможно.

Пресс-материал по изобретению является негорючим.

У материала величина тангенса угла диэлектрических потерь в исходном состоянии находится на одном уровне с известными решениями, однако после выдержки при 200^oC в течение 500 ч у прототипа эта величина ухудшается в 1,2-2,6 раза, а у аналога 1 в 10 раз, у аналогов 2 и 3 в 1,3-2,5 раза.

Диэлектрическая проницаемость у пресс-материала в исходном состоянии и после выдержки при 200^oC в течение 500 ч не изменяется, в то время как у прототипа и аналогов она возрастает в 1,26-1,5 раза.

Примеры 14-25 осуществляют аналогично примеру 1, но используют соотношения компонентов в количествах, взятых сверх предлагаемых пределов.

Соотношения и количества компонентов по примерам 14-25 приведены в табл. 3, а свойства пресс-материалов в табл.4.

Как видно из табл.4, использование компонентов в количествах сверх предлагаемых пределов приводит к ухудшению свойств пресс-материала и прессованных изделий из него.

Изобретение относится к получению литьевых эпоксидных пресс-материалов, предназначенных для изготовления деталей в электронной радио- и электротехнической промышленности. Цель изобретения - способ получения эпоксидного пресс-материала, имеющего повышенную текучесть, сохраняемую длительное время, повышенную скорость отверждения, негорючесть прессованных изделий и сохранение диэлектрических свойств после выдержки при 200^oC в течение 500 ч. Цель достигается тем, что при получении предполимера в качестве эпоксидной составляющей берут смесь эпоксидных смол - эпоксидной диановой смолы (А), диглицидилового эфира диоксидифенилсульфона (Б) и диглицидилового эфира тетрабромдифенилолпропана (В) при соотношении А:Б:В от 09:5:5 до 5:50:45 и смешивают сплав эпоксидных смол (К) с ароматическим амином (Л) в соотношении К: Л от 85:15 до 98:2 при температуре 50-70^oC, после чего вводят наполнитель (М) при соотношении смоляной части (К+Л):(М) от 50:50 до 20:80, выдерживают в течение 5-10 ч, затем дробят, вальцуют при температуре 50-70^oC в течение 5-10 мин, вводя 1-25 мас.ч. ароматического амина, 0,4-20 мас.ч. антиадгезива, 1-25 мас.ч. красителя. 4 табл.

Способ получения эпоксидного пресс-материала путем смешения эпоксидной смолы, отвердителя и минерального наполнителя на вальцах, отличающийся тем, что в качестве отвердителя используют ароматический полиамин, в качестве эпоксидной смолы сплав эпоксидной диановой смолы, диглицидилового эфира диоксидифенилсульфона и диглицидилового эфира тетрабромдифенилолпропана при массовом соотношении 90:5:5 5:50:45, который смешивают с ароматическим амином в массовом соотношении 85:15 98:2 при 50 70^oС, затем полученный предполимер эпоксидной смолы совмещают с наполнителем при массовом соотношении 50: 50 20: 80, выдерживают 5 10 ч, дробят и вальцуют при 40 70^oС 5 - 10 мин, вводдят 1 25 мас.ч. ароматического амина, 0,4 20,0 мас.ч. антиадгезива и 1 25 мас.ч. красителя на 100 мас.ч. эпоксидной смолы.