СПОСОБ УТИЛИЗАЦИИ НИКЕЛЯ Российский патент 1998 года по МПК C22B3/24 C22B23/00 

Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а именно, к способам утилизации никеля и может быть использовано в производстве никеля, в гальванотехнике, при решении экологических задач, в частности для извлечения никеля в виде соли из сточных вод, сорбентов, других отходов.

Известны способы десорбции никеля с никельсодержащего сорбента путем обработки сорбента 5-38%-ными растворами минеральных кислот [1-4]. Общими недостатками известных способов являются: 1) невозможность извлечения никеля в виде товарного продукта в одну технологическую стадию; 2) низкая концентрация никеля в элюате; 3) необходимость извлечения никеля из элюата; 4) большое количество промывных вод и промышленных растворов; 5) химически активная среда, не безопасная с точки зрения условий труда и усложняющая выбор оборудования.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ [1], при котором элюирование никеля производят 10%-ным раствором серной кислоты. Недостатками метода являются: 1) получение разбавленных (10-12 г-ион/л) растворов никеля; 2) использование для удалении 94-97% никеля со смолы 3,5-4 колоночных объемов элюента; 3) химически активная среда, усложняющая выбор оборудования и условия труда; 4) невозможность извлечения никеля в виде товарного продукта в одну технологическую стадию.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа утилизации никеля с никельсодержащего сорбента, позволяющего извлекать никель из сорбента в одну технологическую стадию, повысить производительность процесса наряду с улучшением условий труда с точки зрения техники безопасности, уменьшить общий объем промышленных растворов, а также упростить оформление замкнутого цикла утилизации никеля.

Техническим результатом изобретения является упрощение способа утилизации никеля, повышение производительности процесса.

Технический результат достигается тем, что перед обработкой никельсодержащего сорбента реагентом его обрабатывают водой, в качестве реагента используют сульфат аммония, причем обработку ведут при массовом соотношении сорбент : вода : сульфат аммония, равном 1 : (0,6-1,8) : (0,4-1,2); при этом полученный после обработки твердый целевой продукт отделяют, а оставшийся маточный раствор возвращают в начало процесса.

Предложенный способ отличается от ближайшего аналога тем, что перед обработкой никельсодержащего сорбента реагентом его обрабатывают водой, в качестве реагента используют сульфат аммония, причем обработку ведут при массовом соотношении сорбент : вода : сульфат аммония, равном 1 : (0,6-1,8) : (0,4-1,2). Многократное использование маточного раствора, т.е. возвращение его в начало процесса. Эти отличительные признаки являются существенными, так как позволяют упростить процесс и повысить производительность процесса. Последовательность операций и заявленное соотношение являются наиболее оптимальными, позволяют упростить процесс утилизации никеля при контактировании в статических условиях с никельсодержащего сорбента в одну технологическую стадию, в которой сульфат аммония выполняет одновременно функцию элюента и осадителя никеля в виде целевого продукта (NН₄)₂ SO₄ • NiO₄•6Н₂О(ДС), с высоким выходом по никелю (94,2 - 97,5%), а также ускорить проведение процесса в 1,5-2 раза.

Пределы заявляемого соотношения являются оптимальными: при меньших значениях заявляемого соотношения уменьшается выход никеля в виде ДС за счет большей растворимости, при больших - возникает возможность кристаллизации третьей твердой фазы (сульфата аммония), что затрудняет разделение фаз и приводит к неоправданно завышенному расходу реагента.

Утилизация никеля в виде соли ДС в одну технологическую стадию, отсутствие стадии обработки сорбента кислотой делают процесс безопасным, более простым и производительным. Упрощение процесса идет также за счет многократного использования маточного раствора, позволяющего оформление замкнутого цикла. Последнее возможно за счет того, что сульфат аммония в процессе кристаллизации ДС не претерпевает каких-либо химических превращений, меняется только его концентрация; после добавления в раствор сухого сульфата аммония до заданного соотношения маточный раствор возвращают в начало процесса на обработку новой порции никельсодержащего сорбента. Использование маточного раствора позволяет не только упростить и увеличить производительность процесса, но и решить вопрос утилизации отработанного раствора, что важно для улучшения экологии, экономии реагентов, сокращения количества промышленных растворов.

Промышленная применимость.

Пример 1 (по прототипу). 1 кг смолы КУ-2, содержащий 0,09 кг никеля, обрабатывают водой и через полученный объем реакционной смеси пропускают 4,0 объема раствора 10%-ной серной кислоты. Получают 7,9 л (8,5 кг) раствора, содержащего 10,7 мг-ион/л никеля (94% от его содержания в сорбенте). На выделение никеля в раствор затрачено 5 часов.

Пример 2. 1 кг смолы КУ-2, содержащий 0,09 кг никеля, обрабатывают 0,57 л воды и прибавляют при перемешивании 0,43 кг сульфата аммония, реакционную массу выдерживают в течение 2-х часов. Отделяют образовавшийся голубой осадок. Получают 0,581 кг ДС. Выход по никелю составляет 96,0%. Согласно химическому анализу состав осадка отвечает формуле
(NH₄)₂SO₄•NiSO₄•6H₂O: найдено, вес.%: Ni - 14,80; SO₄ - 48,60; вычислено, вес.%: Ni - 14,87; SO₄ - 48,66. После отделения осадка и промывки водой смолу используют для сорбции. Маточный раствор, доукрепленный сульфатом аммония, используют повторно для извлечения никеля из сорбента. На выделение ДС затрачено 2,5 часа.

Пример 3. В маточный раствор, полученный в примере 2, добавляют 0,19 кг сульфата аммония, 0,16 кг воды и 1 кг смолы, содержащей 0,09 кг никеля. Отделяют 0,590 кг ДС, что составляет 97,5%-ный выход по никелю.

Пример 4. 1 кг смолы, содержащий 0,09 кг никеля, обрабатывают 0,63 кг воды и 0,37 кг сульфата аммония; через 2 часа отделяют 0,570 кг ДС, что составляет 94,2% от содержания никеля в смоле.

Пример 5. К 1 кг смолы КУ-2, содержащему 0,09 кг никеля, прибавляют 1,8 кг воды и при перемешивании 1,2 кг сульфата аммония. Отделяют 0,580 кг ДС; выход никеля в виде целевого продукта составляет 95,9%.

Использование: изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, а именно к способам утилизации никеля и может быть использовано в производство никеля, в гальванотехнике, при решении экологических задач. Упрощение утилизации никеля пут м выделения никеля в виде товарного продукта в одну технологическую стадию, уменьшение общих объ мов производственных растворов и реагентов с возможностью оформления замкнутого цикла достигается том, что обработку никельсодержащего сорбента проводят водой и сульфатом аммония в соотношении 1 : (0,6-1,8) : (0,4-1,2) с последующим разделением товарного продукта и регенерированного сорбента. Маточный раствор после добавления сульфата аммония используют для обработки новой порции никельсодержащего сорбента. 1 з. п. ф-лы.

1. Способ утилизации никеля с никельсодержащего сорбента, включающий обработку его реагентом, отличающийся тем, что перед обработкой никельсодержащего сорбента реагентом его обрабатывают водой, в качестве реагента используют сульфат аммония, причем обработку ведут при массовом соотношении сорбент вода сульфат аммония, равном 1 (0,6 1,8) (0,4 - 1,2). 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученный при обработке твердый целевой продукт отделяют, а оставшийся маточный раствор возвращают в начало процесса.