СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СФЕРИЧЕСКИХ ГРАНУЛ МЕТАЛЛА Российский патент 2000 года по МПК B22F9/06 

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано при производстве металлических гранул, в том числе из металлов, не создающих на своей поверхности сплошной оксидной пленки (магний, натрий и др.).

Известен способ (заявка Франции N 2505672) получения гранул из расплавленного металла и устройство для его осуществления. Способ заключается в том, что на свободную струю расплавленного металла воздействуют магнитным полем и электрическим током таким образом, что создаваемые электромагнитные силы действуют на расплавленный металл с такой частотой, какая обеспечивает создание однородных по форме и размерам гранул.

Основной недостаток способа в том, что он может быть реализован только в инертной атмосфере (аргон, гелий и др.), т.к. на воздухе металл мгновенно покрывается оксидной пленкой, которая легко подавляет малоамплитудные колебания поверхности струи и делает их распад невозможным. Поэтому реализация данного способа требует создания герметичной камеры, откачки из нее воздуха, заполнения инертным газом и проведения постоянного контроля за состоянием инертной атмосферы, которую после каждой технологической операции необходимо корректировать. При этом возникают определенные сложности с охлаждением инертного газа и удалением полученных гранул из герметичной камеры. Таким образом, необходимость создания герметичной камеры снижает эффективность данного способа.

Наиболее эффективным и близким к заявленному способу, выбранному в качестве прототипа, является способ получения сферических гранул по патенту N 2117553 (опуб. БИ N 23 от 20.08.98). Суть способа заключается в получении металлических гранул путем диспергирования расплавленного металла при пропускании его через отверстия за счет перепада давления при наложении на металл постоянного магнитного поля и пропускании через него переменного электрического тока с последующим охлаждением гранул в атмосфере воздуха, причем после выхода из отверстий металл пропускают через слой инертного газа. При этом толщину слоя инертного газа (h) задают из условия
h ≥ vD(ρ/σ)^1/2(√D+√v/f),
где v - скорость струй металла при выходе из отверстий, м/с;
D - диаметр отверстий, м;
ρ - плотность расплавленного металла, кг/м³;
σ - поверхностное натяжение расплавленного металла, н/м;
f - частота электромагнитных колебаний давления в расплавленном металле, Гц.

Такие условия получения сферических гранул металла обусловлены тем, что процесс сфероидезации капли состоит из трех основных этапов. На выходе из отверстий наблюдается отрезок нераспавшейся части струи. Его величина (l₁) зависит от скорости струи, ее диаметра, а также плотности и поверхностного натяжения металла. В широком интервале изменения данных параметров длина нераспавшейся части струи, как правило, не превышает 3-5 мм и ее величину можно приблизительно оценить по формуле
I₁= v(ρD³/σ)^1/2
Затем в месте максимального пережима струи от нее отделяется капля. В инертной по отношению к металлу атмосфере капля поверхностными силами втягивает в себя "хвостик", образующийся в момент ее отрыва от струи. Величину отрезка пути, на котором капля втягивает в себя "хвостнк" (l₂) можно определять по формуле
I₂= v(ρv/σf)^1/2
Следовательно, при h = l₁+l₂ капля втянет в себя "хвостик" и примет сферическую форму.

На третьем, заключительном этапе сфероидезации (после этапа втягивания "хвостика") капля совершает еще несколько пульсирующих колебаний. Однако на данном этапе, величина которого обычно намного больше чем h, капля может проходить в окислительной атмосфере, т.е. на воздухе.

Рассмотренный способ очень эффективен, экономичен и позволяет получать сферические моногранулы различных цветных металлов в широком диапазоне крупности: от 0,8 мм до 2-3 мм в диаметре. При этом верхний размер гранул ограничен только условиями их охлаждения и кристаллизации, т.к. чем крупнее гранула, тем большее время требуется для ее окончательной кристаллизации и соответственно значительно увеличивается высота расположения установки диспергирования над уровнем падения гранул.

Основной недостаток способа по прототипу заключается в сложности и очень часто в невозможности получения мелких сферических моногранул металла диаметром меньше 0,8 мм. Сложность в получении таких гранул объясняется тем, что резонансная частота вынужденного капиллярного распада струй (ВКРС) обратно пропорциональна диаметру струй и, соответственно, чем меньшего размера требуются гранулы, тем более высокую частоту колебаний давления необходимо создать в металле. В то же время известно, что высокочастотные колебания электромагнитного поля плохо проникают в толщу металла. Это затрудняет практическую реализацию данного способа при получении мелких гранул металла. Так, например, для получения гранул магния диаметром 0,3 мм требуется создать в металле колебания с частотой 7500 Гц. Электромагнитное поле такой частоты проникает в магний только на 3 мм и, в основном, будет сосредоточено в стальных стенках камеры диспергирования, что затрудняет создание колебаний давления требуемой величины (амплитуды) в расплавленном металле.

Помимо этого, процесс монодиспергирования невозможно реализовать в той области, где длина нераспавшейся части струи металла меньше длины волны регулярных колебаний давления резонансной частоты. В данной области изменения технологических параметров вводить в металл вынужденные колебания давления нецелесообразно, т. к. дробление струй на капли здесь будет основываться на их самораспаде.

Задачей изобретения является разработка эффективного способа получения сферических гранул металла диаметром меньше 0,8 мм.

Данная задача решается так, что в способе получения сферических гранул металла, включающем диспергирование расплавленного металла при пропускании его через отверстия за счет перепада давления, прохождение металла через слой инертного газа с последующим охлаждением гранул в атмосфере воздуха, новым является то, что оптимальный диаметр струй металла и их скорость при выходе из отверстий определяют из соотношения
8σ/ρ<dV²<2π²σ/ρ,
где d - диаметр струй металла, м;
V - скорость струй металла при выходе из отверстий, м/с;
ρ - поверхностное натяжение расплавленного металла, н/м;
σ - плотность расплавленного металла, кг/м³
Выбор данных условий получения сферических гранул металла обусловлен следующим.

На основании анализа экспериментальных данных установлено, что процесс монодиспергирования расплавленных струй металла успешно реализуется только в той области, где длина нераспавшейся части струи металла (l₁) превосходит длину волны (λ) вносимых в металл регулярных колебаний давления резонансной частоты
I₁/λ≥1
В этом случае на вытекающей из отверстий струе укладывается как минимум одна длина волны резонансных колебаний давления и монораспад успешно реализуется. В противном случае, т.е. когда
I₁/λ<1 (1)
распад струи происходит под действием множества неуправляемых факторов (вибрация установки, неровности отверстий и т.д.), т.е. реализуются условия самораспада струй. В этой области создание в металле знакопеременных колебаний электромагнитной силы не только не целесообразно, но и вредно. Так, например, внешнее магнитное поле приводит к возникновению в металле индукционной составляющей электромагнитной силы, оказывающей тормозящий эффект на вытекающие из отверстий струи, что снижает производительность процесса диспергирования.

Анализ области, где возможно реализовать только условия самораспада струй показал, что неравенство (1) равносильно условию
dV²<2σπ²/ρ (2)
При этом произведение диаметра струй на их скорость должно удовлетворять неравенству
dV²>8σ/ρ (3)
Так как в противном случае кинетической энергии струй будет недостаточно для того, чтобы образующиеся в результате их самораспада капли смогли отделится от еще нераспавшейся части струи.

Таким образом, экспериментально установлено, что область, где технически возможен и, с точки зрения получения гранул, экономически целесообразен самораспад струй на капли, зависит в первую очередь от кинетических характеристик струй металла и ограничена следующими параметрами:
8σ/ρ<dV²<2σπ²/ρ (4)
Фактически неравенство (4) в терминологии механики двухфазных систем характеризует область изменения безразмерного числа Вебера (We = ρV²d/σ)
8<We<2π²,
которое обычно и используется для оценки граничных значений областей дробления струй и капель.

Практически использовать неравенство (4) для реализации процесса диспергирования струй металла в области самораспада можно следующим образом. С помощью неравенства (4) оценивается область изменения величин d и V. При этом необходимо дополнительно учесть начальную скорость охлаждения струй металла, которая в начальный момент составляет обычно несколько тысяч градусов в секунду, и планируемую толщину слоя инертного газа с тем, чтобы процесс каплеобразования (распад струи, втягивание "хвостика", пульсация капли) успел завершится до начала кристаллизации металла и в слое инертного газа. Такие условия, как правило, реализуются для струй диаметром не более 0.4 мм. Затем из условий производительности процесса определяют количество отверстий и их диаметр, который для тонких капиллярных струй металла практически равен диаметру струй. Для известного диаметра по (4) находят пределы изменения скорости струй и определяют необходимый перепад давления. Средняя величина получаемых гранул приблизительно равна удвоенному диаметру струй.

Экспериментальную проверку предложенного способа проводили на установке, которая включает электромагнит постоянного тока, диспергатор, соединенный металлопроводом с герметичным тиглем, помещенным в электропечь сопротивления, систему подвода инертного газа (аргона) в тигель, трансформатор для прогрева металлопровода и диспергатора, систему подачи в диспергатор переменного тока регулируемой частоты, состоящую из генератора звуковых колебаний, усилителя проводного вещания и понижающего трансформатора, и систему подачи инертного газа (гелия) в зону диспергирования. В магнитопроводе электромагнита постоянного тока выполнен зазор, в котором закреплен диспергатор. Диспергатор, выполненный из немагнитного материала (нержавеющая сталь для магния и алюмосиликаты для алюминия), имеет форму прямоугольного параллелепипеда, в двух узких сторонах которого вмонтированы электроды для подвода к расплавленному металлу переменного электрического тока заданной частоты, а перфорированные отверстия размещены на нижней стороне диспергатора. Диспергатор в зазоре электромагнита закреплен таким образом, чтобы магнитный поток был направлен перпендикулярно плоскости прохождения переменного электрического тока, а перфорированная сторона диспергатора выступала из рабочего зазора электромагнита. Диспергатор вместе с электромагнитом помещен в шахту с герметичным верхом, снабженным патрубком для подачи инертного газа - гелия. Конструкция шахты позволила создать на выходе из диспергатора требуемую толщину слоя инертного газа. Магнитопровод электромагнита в месте зазора (ширина зазора 3•10^-2 м) имеет диффузорную форму, позволяющую рассеивать магнитный поток в окружающее пространство таким образом, чтобы магнитное поле сохраняло свое направление вдоль всей траектории полета капель. Опыты проводили как с использованием внешних электромагнитных сил, так и без них. В первом случае порядок проведения опытов был следующим. Включали электропечь, нагревали металл в емкости до требуемой температуры, затем подавали напряжение с трансформатора на металлопровод с диспергатором и прогревали их до 700-750^oC, включали подачу гелия в шахту. Так как плотность гелия на порядок меньше плотности воздуха, то он вытеснял из шахты воздух и создавал ниже отверстий диспергатора слой инертного газа заданной толщины (≈2 м). Перед подачей металла в диспергатор включали электромагнит и создавали в рабочем зазоре магнитное поле напряженностью свыше 1,6•10⁵ А/м, а на электроды камеры диспергирования подавали напряжение от источника переменного тока. Частоту оптимальных колебаний давления в камере диспергирования определяли по известной "релеевской" зависимости v_опт= V/π√2d.
Величину электромагнитной силы задавали из условия, чтобы амплитуда регулярных колебаний давления превышала по величине алгебраическую сумму других составляющих давления, а общая величина давления в камере диспергирования обеспечивала истечение струй металла с заданной скоростью. При проведении опытов без внесения внешних колебаний давления в камеру диспергирования порядок проведения опытов был аналогичен вышеописанному, только без создания внешнего магнитного поля и подачи высокочастотных колебании электрического тока в камеру диспергирования. После проведения опытов определяли пределы изменения размеров гранул (D_min - D_max), их средний диаметр (D_ср) и по результатам измерений оценивали режим диспергирования, достигнутый в опыте. Полученные результаты представлены в таблице. Анализ таблицы показывает, что в случае, когда величина dV² превышает верхнюю границу области самораспада 2π²σ/ρ внесение внешних колебаний давления в камеру диспергирования позволяет получить режим монораспада струй на капли, равной величины (опыты N 1 и 7). В случае, когда величина dV² находится в области самораспада (8σ/ρ<dV²<2π²σ/ρ) внесение внешних колебаний давления в камеру диспергирования не дает положительного эффекта - в опытах наблюдался самораспад струй на капли с достаточно широким интервалом изменения их гранулометрического состава (опыты N 2, 4, 8). Полностью аналогичный результат достигается в области самораспада и в случае простого передавливания металла через отверстия (опыты N 3, 5, 10), что свидетельствует о целесообразности такого ведения процесса в данной области. В случае, когда величина dV² меньше нижней границы области самораспада (8σ/ρ), дробление струй на капли не происходит и они падают в емкость для сбора гранул в виде закристаллизовавшихся металлических нитей (опыты 6, 9).

Таким образом, заявляемый способ позволяет в сравнении с прототипом в области изменения основных параметров процесса диспергирования (d и V), ограниченных критическими значениями 8σ/ρ и 2π²σ/ρ (8σ/ρ<dV²<2π²σ/ρ) получать сферические гранулы различных металлов значительно более простым и экономичным способом.

Изобретение относится к области порошковой металлургии и может быть использовано при производстве металлических гранул, в том числе из металлов, не создающих на своей поверхности сплошной оксидной пленки (магний, натрий и др.). Способ включает диспергирование расплавленного металла при пропускании его через отверстия за счет перепада давления, прохождения металла через слой инертного газа с последующим охлаждением гранул в атмосфере воздуха, при этом оптимальный диаметр струй металла и их скорость при выходе из отверстий определяют из соотношения: 8σ/ρ < dV² < 2π²σ/ρ, где d - диаметр струй металла, м; V - скорость струй металла при выходе из отверстий, м/с; ρ - плотность расплавленного металла, кг/м³; σ - поверхностное натяжение расплавленного металла, н/м. Способ позволяет получать гранулы металла диаметром менее 0,8 мм. 1 табл.

Способ получения сферических гранул металла, включающий диспергирование расплавленного металла при пропускании его через отверстия за счет перепада давления, прохождение металла через слой инертного газа с последующим охлаждением гранул в атмосфере воздуха, отличающийся тем, что оптимальный диаметр струй металла и их скорость при выходе из отверстий определяют из соотношения:
8σ/ρ<dV²<2π²σ/ρ,
где d - диаметр струй металла, м;
V - скорость струй металла при выходе из отверстий, м/с;
ρ - плотность расплавленного металла, кг/м³;
σ - поверхностное натяжение расплавленного металла, н/м.