КАМЕРА ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ Российский патент 2000 года по МПК B01J3/06 

Изобретение относится к устройствам для проведения процессов при высоких давлениях и высоких температурах, в частности к области синтеза сверхтвердых материалов и исследованию свойств веществ в условиях высоких давлений.

Известны различные типы камер высокого давления, например камера типа "чечевица" (пат. Англия N 1360281, кл. МКИ В 01 В 31/06, приор. от 11.05.70 г. ), типа "конак" (пат. СССР N 1332598, кл. МКИ В 01 J 3/06, приор. от 13.04.84 г. ), типа "тороид" (пат. США N 4290741, кл. НКИ 425-77, приор. от 14.03.79 г.), общим признаком которых является герметичность камер при сжатии получаемого или исследуемого вещества.

В некоторых процессах синтеза сверхтвердых материалов и исследования различных реакций (особенно при высоких температурах) выделяются газообразные продукты, которые в ряде случаев удерживаются в реакционном объеме камер, что нарушает нормальное течение процесса. Давление этих газов может достигать величины в несколько сот килобар.

Для отвода газов в камерах высокого давления выполняют отводные каналы, которые могут быть использованы одновременно и для размещения в них термопар и других вводов. Известны камеры высокого давления, которые снабжены несквозными каналами для размещения в них датчиков с термопарами для измерения температур на некотором расстоянии от реакционной ячейки или непосредственно в зоне реакционной ячейки. Эти каналы не имеют выходов за пределы камеры высокого давления (пат. США N 3067465, кл. НКИ 425-77, приор. от 11.12.62 г. ) и не могут отводить газообразные продукты по причине их герметичности.

Известны также камеры высокого давления типа "белт", (пат. США N 4481180, кл. НКИ 423-411, приор. от 29.05.80 г.) и типа "чечевица" (пат. ФРГ N 2122469, кл. МКЛ В 01 J 3/00, приор от 12.05.70), где сквозные каналы для электропроводов проходят через уплотнения или "чечевицу" в область реакционной ячейки, которые являются также герметичными при рабочей величине давления и не могут выводить образующиеся там газы.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому изобретению является патент США N 3118177, кл. НКИ 425-77, приор. от 21.01.64 г., где камера высокого давления типа "разрезная сфера" имеет сквозные каналы, заполненные беспористым материалом, проходящие через силовые элементы в реакционную ячейку. Через эти каналы проходят электрические вводы для измерения температуры. Недостатком этой камеры является герметичность, не позволяющая отводить газообразные продукты, образующиеся в условиях высокого давления и температуры.

Задачей предлагаемого изобретения является создание камеры высокого давления, которая позволит устранить недостатки известных камер, и достигать получения более "чистого" продукта и точного результата исследования процесса.

Для достижения поставленной задачи предлагаем камеру высокого давления, включающую силовые элементы (например, твердосплавные матрицы), детали уплотнения и среду, передающую давление, окружающие реакционную ячейку. Камеру снабжают каналами, выходящими из зоны реакционной ячейки за пределы камеры высокого давления, отличительным признаком которой является наличие газосборников в виде полостей различной формы, которые располагают вокруг реакционной ячейки и/или внутри нее. Газосборники соединены с каналами и заполнены вместе с ними порошками твердых материалов. Каналы могут быть использованы для вывода газов в атмосферу или газовый анализатор. Каналы в сечении имеют произвольную форму и могут быть также выполнены в виде одной или нескольких полостей, а также могут иметь локальные сужения. Порошки, заполняющие каналы и газосборники, выбраны из класса твердых материалов, таких как: алмаз, лонсдейлит, кубический нитрид бора, карбиды, бориды, оксиды, нитриды и их смеси.

В уплотненном состоянии эти порошки препятствуют истечению сжимаемых твердых тел и, имея слабовыраженную пластическую деформацию под нагрузкой, остаются преодолимыми для газов, в то же время не выдавливаются из газосборников и каналов за счет больших сил трения.

В результате предлагаемая камера высокого давления (при сохранении достоинств известных аналогов) обладает способностью вывода газообразной среды, образующейся в процессе работы при повышенных температурах.

На фиг. 1, 2, 3 показана камера высокого давления типа "чечевица", где наряду с известными элементами, такими как твердосплавные матрицы 1, контейнер 2, электронагреватель 3, исследуемое вещество 4, расположены газосборники 5 и каналы 7, заполненные порошком твердого материала, и выполненные различной высоты, в зависимости от условий работы, например газосборники окружают реакционную ячейку (фиг. 3) или размещены внутри реакционной ячейки (фиг. 2), окружая вещество 4, или в форме одной или нескольких полостей (фиг. 1). Газосборники могут быть выполнены через твердосплавные матрицы и снабжены локальными сужениями 6, и одним или несколькими коленами 9, проходящими через контейнер 2.

Камера, приведенная на фиг. 1, предназначена для процесса получения композиционных материалов способом направленной пропитки, где металлическое связующее 8 пропитывает порошки сверхтвердых материалов 4 с вытеснением газообразных продуктов в газосборник 5 и через канал 7 и сужение 6 за пределы камеры высокого давления.

Камера работает следующим образом. В объем реакционной ячейки помещают послойно шайбу из металлического связующего 8 (фиг. 1) массой 0,8 г из сплава титан-медь-кобальт (25 мас. % меди и 20 мас.% кобальта) с температурой плавления 935^oC, слой порошка кубического нитрида бора 4 (зернистость 14-20 мкм, масса 1,7 г) и слой смеси массой 3,0 г порошка кубического нитрида бора и частиц титано-медного сплава (20 мас.% меди), температура плавления которого 1100^oC в соотношении 2:3. Слои уплотняют. Снаряженный контейнер 2 помещают в камеру высокого давления. Поднимают давление до рабочего (2,5 ГПа), включают электрический ток, мощность которого обеспечивает начало плавления связующего через 2 с после его включения и выдерживают 12 с. В результате чего расплавом металлического связующего направленно пропитывают слой порошка кубического нитрида бора и слой смеси порошков кубического нитрида бора и титано-медного сплава, последовательно вытесняя газообразные продукты в направлении газосборника 5, заполненного порошком карбида бора, которые затем выводят за пределы камеры высокого давления через канал 7, имеющий локальное сужение 6. По окончании выдержки выключают электрический ток и снижают величину рабочего давления до атмосферного в течение 2 с после отключения электрического тока. Затем контейнер охлаждают в течение 60 с. Получают заготовку для изготовления режущего элемента для скоростной обработки резанием сталей твердостью в интервале HRC 45-58. Применение газосборников и отвод газов из реакционной зоны позволяет увеличить выход годного до 78% по сравнению с 65% в случае отсутствия отвода газообразных продуктов.

Камера, изображенная на фиг. 2, предназначена для синтеза сверхтвердых материалов из разлагающегося с выделением газообразной фазы исходного сырья.

Камера (фиг. 2) работает следующим образом. В объем реакционной ячейки 4 помещают и уплотняют порошок сахарозы весом 1,8 г. Поднимают давление до 7,7 ГПа и температуру до 1800^oC, посредством прохождения электрического тока через нагреватель 3, охватывающий реакционную ячейку, помещенную внутри газосборника 5. Время выдержки составляет 3 мин. В момент выдержки сахароза разлагается с выделением газообразных продуктов (кислород, водород) во всем реакционном объеме 4, которые поступают в газосборник 5 и удаляются из камеры высокого давления через канал 7, снабженным коленами 9, заполненный, как и газосборник, порошком карбида титана (TiC). По окончании выдержки охлаждают под давлением до комнатной температуры и затем снижают давление до атмосферного. Получают алмазный порошок в количестве 3,6 карат. Удаление газообразных продуктов позволяет осуществить стопроцентную степень превращения по сравнению с 70% в случае отсутствия отвода газообразных продуктов.

Камера, приведенная на фиг. 3, предназначена для спекания вещества 4 в течение длительного времени, где рабочий объем защищен газосборниками 5 и отводом по каналу 7 газообразных продуктов, выделяющихся при прогарании контейнера 2.

Камера работает следующим образом. В объем реакционной ячейки 4 помещают и уплотняют смесь весом 3,0 г из порошка кубического нитрида бора зернистостью 7-10 мкм и порошка алюминия зернистостью 3-5 мкм в весовом соотношении 10:1 и закрывают графитовой крышкой 10. Поднимают давление до 3,0 ГПа и температуру до 950^oC, посредством прохождения электрического тока через нагреватель 3. Выдерживают 2 мин 30 с. В момент выдержки нагревается не только нагреватель 3, но и охватывающий его по цилиндрической поверхности газосборник 5, заполненный порошком карбида бора и контейнер 2 из литографского камня, слой которого, непосредственно прилегающий к газосборнику, прогорает, и выделяющиеся газообразные продукты поступают в газосборник и выводятся за пределы камеры высокого давления через канал 7, имеющий локальное сужение 6. По окончании выдержки охлаждают под давлением в течение 60 с и снижают давление до атмосферного. Получают заготовку сверхтвердой керамики на основе кубического нитрида бора с высоким модулем упругости, предназначенную для миниатюрной камеры высокого давления типа "наковальня" для проведения работ под давлением в диапазоне 15-18 ГПа. Удаление газообразных продуктов позволяет получить материал с модулем упругости от 52000 до 54000 кг/мм² по сравнению с 48000 - 51000 кг/мм² для материала, полученного в герметичном реакционном объеме.

Таким образом, предлагаемая камера высокого давления, снабженная каналами и газосборниками, позволяет получать более "чистые" сверхтвердые материалы с высоким выходом годного продукта, в отличие от аналогичных камер, не имеющих каналов и газосборников.

Изобретение относится к устройствам для проведения процессов при высоких давлениях и высоких температурах, в частности к синтезу сверхтвердых материалов и исследованию свойств веществ в условиях высоких давлений и температур. Технический результат - создание камеры высокого давления, которая позволит устранить недостатки известных камер, достигать получения более "чистого" продукта и точного результата исследования процесса в результате отвода выделяющихся газообразных продуктов из реакционной ячейки. Для этого камеру снабжают каналами, выходящими из зоны реакционной ячейки за пределы камеры высокого давления, отличительным признаком которой является наличие газосборников в виде полостей различной формы, которые располагают вокруг реакционной ячейки и/или внутри нее. Газосборники соединены с каналами и заполнены вместе с ними порошками твердых материалов. Каналы могут быть использованы для вывода газов в атмосферу или газовый анализатор. Порошки, заполняющие каналы и газосборники, выбраны из класса твердых материалов, таких, как: алмаз, лонсдейлит, кубический нитрид бора, карбиды, бориды, оксиды, нитриды и их смеси. 2 з.п.ф-лы, 3 ил.

1. Камера высокого давления, включающая твердосплавные матрицы, детали уплотнения и среду, передающую давление, с размещенной внутри нее реакционной ячейкой, и каналы, выходящие из зоны реакционной ячейки за пределы камеры высокого давления, отличающаяся тем, что реакционная ячейка снабжена газосборниками, выполненными в виде полостей различной формы и соединенными с каналами, причем газосборники и каналы заполнены порошками материалов с высокой твердостью, имеющих слабовыраженную деформацию под нагрузкой и преодолимых для газов. 2. Камера по п.1, отличающаяся тем, что газосборники выполнены вокруг реакционной ячейки или/и выполнены внутри реакционной ячейки в непосредственной близости со сжимаемым материалом. 3. Камера по п.1 или 2, отличающаяся тем, что в качестве материала с высокой твердостью используют алмаз, лонсдейлит, кубический нитрид бора, карбиды, бориды, оксиды, нитриды и их смеси.