УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕЛЬЧЕНИЯ И СУСПЕНДИРОВАНИЯ ПОРОШКОВ Российский патент 2001 года по МПК B01F5/14 B01F3/14 

Изобретение относится к фармацевтической, химической, пищевой промышленности и касается устройств и механизмов, применяемых для измельчения лекарственных порошков и получения суспензий и суспензионных мазей.

В арсенале лекарственных средств широко используются суспензионные системы: суспензионные мази, пасты, оральные суспензии. Биодоступность и эффективность готового суспензионного лекарственного средства обычно возрастает с увеличением свободной активной поверхности, поверхностной энергии твердой фазы.

Известен ряд устройств для измельчения и диспергирования лекарственных порошков: шаровая мельница (ШМ); вальцевая мазетерка (ВМ); коллоидная мельница (КМ) [1] . Эти устройства широко известны и применяются в промышленности. Обладают определенными недостатками - малая производительность (КМ), неудобство обслуживания и потери (ШМ); недостаточно тонкая степень помола (ВМ).

Гомогенизатор (а. с. N 1465101) [2], применяемый для получения тонкодисперсных гомогенных суспензий, эмульсий и растворов в системах жидкость - жидкость, жидкость - газ и жидкость - твердое тело в фармацевтической, химической, пищевой и других отраслях промышленности. Устройство включает ротор с нагнетательными каналами и статор в виде диска с отверстиями, рабочую кольцевую камеру с многогранной поверхностью, размещенную в полости ротора. В устройстве отсутствуют истирающие элементы; гомогенизация достигается за счет вихревой обработки материала, поэтому недостаточна эффективность измельчения твердых веществ.

Диспергатор (а. с. N 1710111) [3], предназначенный для использования в химической, фармацевтической, пищевой отраслях народного хозяйства с целью проведения процессов измельчения, смешивания, растворения, эмульгирования, суспендирования и гомогенизации в системах жидкость - жидкость, жидкость - твердое тело. Устройство включает корпус с входным и выходным патрубками, в котором концентрично размещены ротор со сквозными каналами и вкладышами, установленными с возможностью радиального перемещения, и статор в виде кольца с прорезями. К недостаткам относятся: отсутствие эффекта растирания и, как следствие, недостаточная степень измельчения твердых кристаллических порошков; относительная сложность и высокие требования к точности изготовления конструкции, высокий износ рабочих органов, особенно для систем жидкость - твердое тело, сопровождающийся увеличением зазора между рабочими органами (щелевыми коаксиальными цилиндрами) и снижением эффективности измельчения; невозможность использования в качестве дисперсионной среды упруговязких систем (вазелин, ланолин и т.п.).

Устройство для диспергирования и гомогенизации дисперсных систем (а.с. N 1095977) [4] , применяемое в фармацевтической промышленности для получения дисперсных систем типа жидкость - твердое тело. Представляет собой набор роликовых подшипников, размещенных в коаксиальных трубах, при этом внутренняя труба вращается, а наружная неподвижна.

К недостаткам данного аппарата относятся: необходимость применения дополнительного устройства для прокачки обрабатываемой среды через аппарат; сложность изготовления и энергоемкость устройства.

В качестве прототипа выбран наиболее близкий аналог - роторный роликовый диспергирующий аппарат погружного типа, относящийся к оборудованию для тонкого измельчения, активации и гомогенизации вязких материалов в химической, фармацевтической, косметической и других отраслях промышленности (а. с. N 1586762) [5]. Содержит корпус с входными и выходными отверстиями, установленные в нем с зазором относительно друг друга ведущий ротор с радиальными пазами и статор; рабочие органы представляют собой тела качения (ролики), размещенные в радиальных пазах ротора.

К недостаткам прототипа относятся:
- сложность устройства и высокие требования к точности изготовления;
- большая суммарная поверхность рабочих органов, ротора и статора, что сопровождается значительными потерями диспергируемого материала;
- в случае обработки систем с высокой вязкостью или структурирующихся масса не всасывается в полость статора, циркуляция и измельчение прекращаются. Следовательно, режимы измельчения и диспергирования ограничены сравнительно невысокими концентрациями порошка в жидкой среде;
- тела качения (ролики) свободно размещены в радиальных пазах ведомого ротора, следовательно, растирающее усилие между роликами и поверхностью статора относительно невелико и недостаточно для измельчения твердых кристаллических порошков.

Задачей данного изобретения является разработка устройства для измельчения и диспергирования лекарственных кристаллических порошков, которые обеспечивали бы высокую степень дисперсности и однородности суспензий для порошков с различными размерами и прочностью кристаллов, простоту изготовления и конструкции, минимальные технологические потери обрабатываемого материала.

Поставленная задача реализуется предлагаемым устройством, включающим привод и рабочий орган.

Рабочий орган представляет собой систему сопряженных косозубых шестерен, одна из которых является ведущей, а две или более - ведомыми. Причем в зацеплении с ведущей шестерней находятся три ведомые шестерни одинакового диаметра.

Изобретение иллюстрируется чертежами.

На фиг. 1 - устройство для измельчения и суспендирования порошков;
На фиг. 2 - схема расположения осей шестерен;
На фиг. 3 - схема процесса диспергирования в устройстве для измельчения и суспендирования порошков.

Устройство для измельчения и суспендирования порошков представляет собой систему сопряженных косозубых шестерен, из которых одна является ведущей 1 и две или более ведомых 8 (фиг. 1). Косозубые шестерни обеспечивают вертикальную и горизонтальную составляющие движения потока обрабатываемой среды и, как следствие, отсутствие застойных зон. Ведущая шестерня 1 крепится валом во втулке 4 (фиг. 1), которая запрессована в верхний диск 7 с одной стороны и во избежание осевого смещения ограничена бобышкой нижнего диска 9. Верхний 7 и нижний 9 диски крепятся между собой тремя стойками 3, расположенными под углом 120^o относительно друг друга по краям дисков. Упорные втулки 10 обеспечивают требуемое расстояние между верхним 7 и нижним 9 дисками. Оси ведомых шестерен 5 закреплены при помощи призм 6 и 6', позволяющих настроить зацепление и обеспечить сопряжение ведущей 1 и ведомых 8 шестерен. Ведомые шестерни располагаются под углом 120^o относительно друг друга (фиг. 2).

Работа устройства для измельчения и суспендирования порошков заключается в следующем.

В емкость-реактор 2 вносят жидкую или упругопластичную среду (масло, вазелин, ланолин, полиэтиленоксиды и т.п.) и погружают рабочий орган гомогенизатора - сопряженные шестерни. Включают привод и при вращающихся шестернях вносят исходный кристаллический порошок. Диспергирование производится таким образом в жидкой среде. Частицы порошка оказываются между поверхностями зубьев шестерен и измельчаются под действием истирающих усилий F и F₁ (фиг. 3), возникающих в момент вхождения зубьев в зацепление. Размолотые частицы под воздействием заходящих в зацепление зубьев выдавливаются вместе с жидкой фазой в осевом и тангенциальном направлениях, что обеспечивает интенсивное перемешивание массы.

Примеры.

1. Мазь стрептоцидовая 10%.

Вазелин в количестве 540 г загружали в аппарат с рубашкой, в которую подавали горячую воду. Затем в среду погружали устройство для измельчения и суспендирования порошков. При включенном приводе вносили стрептоцид в количестве 60 г. Диспергирование проводили в течение 70 мин при частоте вращения шестерен 1500 об/мин и температуре обрабатываемой среды 60^oC. Отбор проб производили через 5, 10, 15, 20, 60, 70 минут после начала процесса. Пробы анализировали микроскопическим методом анализа. Данные микроскопического анализа приведены в таблице.

2. Суспензия гризеофульвина 5% в полиэтиленоксиде 400.

Полиэтиленоксид 400 в количестве 540 г загружали в аппарат с рубашкой, в которую подавали горячую воду. Затем в среду погружали устройство для измельчения и суспендирования порошков. При включенном приводе вносили гризеофульвин в количестве 60 г. Диспергирование проводили в течение 70 мин при частоте вращения шестерен 1500 об/мин и температуре обрабатываемой среды 25^oC. Отбор проб производили через 5, 10, 15, 20, 60, 70 минут после начала процесса. Пробы анализировали микроскопическим методом анализа. Данные микроскопического анализа приведены в таблице. Затем вносили полиэтиленоксид 400 в количестве 600 г и продолжали диспергирование 10 мин с целью доведения содержания твердой фазы суспензии до требуемой величины.

3. Суспензия сульфадимезина 2,5% в вазелиновом масле.

Вазелиновое масло в количестве 540 г загружали в аппарат с рубашкой, в которую подавали горячую воду. Затем в среду погружали устройство для измельчения и суспендирования порошков. При включенном приводе вносили сульфадимезин в количестве 60 г. Диспергирование проводили в течение 70 мин при частоте вращения шестерен 1500 об/мин и температуре обрабатываемой среды 40^oC. Отбор проб производили через 5, 10, 15, 20, 60, 70 минут после начала процесса. Пробы анализировали микроскопическим методом анализа. Данные микроскопического анализа приведены в таблице. Затем выключали привод и вносили вазелиновое масло в количестве 1800 г. Затем включали привод и проводили гомогенизацию суспензии в течение 10 мин при частоте вращения шестерен 2500 об/мин с целью доведения содержания твердой фазы суспензии до требуемой величины.

Как видно из таблицы, дисперсность веществ в суспензиях, независимо от типа среды, начального размера, природы и прочности кристалла, быстро уменьшается и через примерно одинаковый промежуток времени (порядка 20 мин) достигает размера 20-25 мкм (наиболее крупная фракция).

Изготовлена экспериментальная модель устройства для измельчения и суспендирования порошков размером 133 X 133 X 270. Диаметр рабочей зоны d = 90 мм. Высота рабочей зоны h = 54 мм. Количество шестерен - 4 шт. Параметры шестерен:
Высота шестерни - 30 мм
Диаметр начальной окружности - 26,75 мм
Модуль - 3
Количество зубьев - 9.

Наличие в устройстве от 3-х и более сопряженных шестерен обеспечивает большее количество рабочих измельчающих зон; наклон зубьев под углом от вертикального положения придает вертикальную составляющую движению суспензии и обеспечивает перемешивание массы.

Предлагаемое устройство обладают следующими преимуществами:
- растирание между зубьями благодаря большому усилию при зацеплении шестерен позволяет измельчать достаточно твердые кристаллы большинства веществ, используемых в фармацевтической практике;
- конструкция проста в изготовлении и эксплуатации, возможно использование как стандартных, так и специально изготовленных шестерен и приводов;
- в процессе работы происходит относительно невысокий износ поверхностей, аналогичный износу шестерен в шестеренчатых насосах, которые относятся к самым долговечным конструкциям;
- на степень измельчения практически не оказывает влияния степень износа или изменение статического зазора между зубьями, так как при вращении шестерен поверхности зубьев прижимаются друг к другу с постоянным усилием;
- измельчение может производиться как в жидкой, так и в упругопластичной высоковязкой среде, и возможность проведения процесса ограничена лишь очень высоким структурированием среды, при котором становится невозможным попадание обрабатываемой системы в активные зоны шестеренчатого гомогенизатора;
- потери обрабатываемого материала относительно невелики из-за небольшой суммарной поверхности рабочего органа.

Список литературы:
1. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. - М. Химия, 1971, 784 с.

2. Сергеев Г.А., Грушина Т.А., Гарипова 3.С. Гомогенизатор, МПК В 01 F 7/28, 15.03.89, БИ. N 10, а.с. N 1465101 СССР.

3. Коврижиков Г.А., Щебланов П.А., Докучаев А.Н., Сергеев Г.А. Диспергатор, МПК В 01 F 7/00, 07.02.92, БИ. N 5, а.с. N 1710111 СССР.

4. Плюшкин С. А., Климов В.А., Подшивалина Г.Н. Устройство для диспергирования и гомогенизации дисперсных систем, МПК В 01 F 7/16, 07.06.84, БИ. N 21, а.с. N 1095977 СССР.

5. Курочкин А.К., Сергеев Г.А. Роторный роликовый диспергирующий аппарат, МПК В 01 F 7/28, 23.08.90, Б.И. N 31, а.с. N 1586762 СССР.

Изобретение относится к фармацевтической, химической, пищевой промышленности и касается устройств и механизмов, применяемых для измельчения лекарственных порошков и получения суспензий и суспензионных мазей. Устройство для измельчения и суспендирования порошков включает привод и рабочий орган. В качестве рабочего органа для измельчения и диспергирования кристаллических порошков используется система сопряженных косозубых шестерен, одна из которых является ведущей, а две или более - ведомыми. Причем в зацеплении с ведущей находится три ведомые шестерни одинакового диаметра. Растирание между зубьями благодаря большому усилию при зацеплении шестерен позволяет измельчать достаточно твердые кристаллы большинства веществ, используемых в фармацевтической практике. В процессе работы происходит относительно невысокий износ поверхностей, аналогичный износу шестерен в шестеренчатых насосах, которые относятся к самым долговечным конструкциям. На степень измельчения практически не оказывает влияния степень износа или изменение статического зазора между зубьями, так как при вращении шестерен поверхности зубьев прижимаются друг к другу с постоянным усилием. Измельчение может производиться как в жидкой, так и в упругопластичной высоковязкой среде, и возможность проведения процесса ограничена лишь очень высоким структурированием среды, при котором становится невозможным попадание обрабатываемой системы в активные зоны шестеренчатого гомогенизатора. Конструкция проста в изготовлении и эксплуатации, возможно использование как стандартных, так и специально изготовленных шестерен и приводов. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 ил.

1. Устройство для диспергирования, гомогенизации и перемешивания дисперсных систем лекарственного, косметического или пищевого назначения, включающее привод и рабочий орган, который может быть свободно погружен в обрабатываемую жидкую или упругопластичную среду, отличающееся тем, что рабочий орган выполнен в виде системы сопряженных шестерен, одна из которых является ведущей, а две или более - ведомыми. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в качестве сопряженных шестерен используются косозубые шестерни. 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что в зацеплении с ведущей шестерней находятся три ведомые шестерни одинакового диаметра.