СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕКА Российский патент 2002 года по МПК C10C1/16 

Изобретение относится к получению пека из древесного сырья и может быть использовано в химической и металлургической промышленности путем применения пека как связующего и органического наполнителя.

Известен способ получения пека термополиконденсацией нагретого сырья и фракционированием легких продуктов термополиконденсации в одном аппарате, из которого выводят пек и пары с последующим охлаждением и разделением на газы и дистиллятную фракцию [Хайрутдинов И.Р., Кутлугульдин Н.Э., Истомин Н.Н., Гаскаров Н.С., Султанов Ф.М., Мячин С.И., Лиштаков А.И., Жирнов Б.С., Имашев Б. У. , Кризский Г.И., Плевин Г.В. Патент РФ 2115690, кл. С 10 С 1/16, 3/06, 1998] . Термополиконденсация и фракционирование осуществляется в отдельных секциях аппарата, снабженного устройством подачи паров легких продуктов термополиконценсации из одной секции в другую. При этом в процессе фракционирования осуществляется отбор по крайней мере одной дистиллятной фракции, а полученный пек в качестве рециркулята возвращается на смешение с исходным сырьем. В данном способе в качестве сырья используют смолу пиролиза нефтепереработки.

Наиболее близким к предлагаемому по совокупности существенных признаков является способ получения древесного пека посредством перегонки древесной смолы, являющейся продуктом пиролиза древесины, на смолоперегонных установках периодического действия или в непрерывно действующих трубчатых печах [Киприанов А. И. Процесс разгонки древесной смолы в трубчатых печах. М., 1970] . Недостатком данного способа является низкий выход пека: до 5-7% от массы абсолютно сухой древесины. Такой низкий выход обусловлен тем, что выход смолы составляет 10-14% от массы древесины, подвергшейся пиролизу, а выход древесного пека составляет 30-50% от массы древесной смолы, взятой на перегонку [Химическая энциклопедия: в 5 т., т.3, М.: Большая Российская энциклопедия, 1992, с.451].

Цель изобретения - повышение выхода древесного пека.

Поставленную цель достигают обработкой древесного сырья растворителем с последующей отгонкой избытка растворителя. В качестве растворителя используют фенолсодержащее сырье. Предварительную обработку древесного сырья проводят следующим образом: в металлический автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,15 л помещают навеску древесного сырья, добавляют расcчитанное количество растворителя и каталитические количества органических и неорганических кислот, нагревают до температуры 220-250^oC и выдерживают в течение 2,5-5 ч для растворения древесного сырья. По окончании процесса растворения из системы отгоняют избыток растворителя и низкокипящие продукты разложения древесного сырья.

Следующие примеры иллюстрируют данное изобретение
Пример 1
В автоклав помещают 20 г щепы сосны, 30 г фенола, 0,15 мл катализатора (30%-ный водный раствор НСl) и нагревают реакционную смесь при 250^oС в течение 4 ч. По окончании процесса автоклав охлаждают, а полученный раствор фенодревесины переносят в перегонную колбу. В процессе перегонки раствора фенодревесины из системы отбирают фракцию с температурой кипения 100-200^oС. Кубовый остаток представляет собой пек (образец 1, таблица 1).

Пример 2
Условия те же, что в примере 1, за исключением того, что в качестве фенолсодержащего растворителя используют регенерат, образующийся в процессе дистилляции продукта растворения древесины, с температурой кипения более 100^oС (образец 2, таблица 1).

Пример 3
Условия те же, что в примере 1, за исключением того, что в качестве фенолсодержащего растворителя используют фракцию экстрактивных фенолов каменноугольной смолы (образец 9, таблица 1). Состав фракции: фенол 62-65 мас.%, изомерные крезолы 32-35 мас.%, изомерные ксиленолы 3-6 мас.%.

Пример 4
Условия те же, что в примере 3, за исключением того, что реакционную смесь нагревают при температуре 240^oС (образец 7, таблица 1).

Пример 5
Условия те же, что в примере 3, за исключением того, что реакционную смесь нагревают при температуре 230^oС (образец 4, таблица 1).

Пример 6
Условия те же, что в примере 3, за исключением того, что реакционную смесь нагревают при температуре 220^oС (образец 3, таблица 1).

Пример 7
Условия те же, что в примере 4, за исключением того, что в качестве фенолсодержащего растворителя используют регенерат, образующийся в процессе дистилляции продукта растворения древесины, с температурой кипения более 100^oС (образец 8, таблица 1).

Пример 8
Условия те же, что в примере 5, за исключением того, что в качестве фенолсодержащего растворителя используют регенерат, образующийся в процессе дистилляции продукта растворения древесины, с температурой кипения более 100^oС (образец 6, таблица 1).

Пример 9
Условия те же, что в примере 8, за исключением того, что в реакционную смесь не добавляют катализатор (образец 5, таблица 1).

Пример 10
Условия те же, что в примере 1, отличающиеся тем, что изменяли расход катализатора (от 0,1 до 1,0% к массе абсолютно сухой древесины) и его вид (соляная, серная, уксусная и муравьиная кислоты). Результаты приведены в таблице 2.

Пример 11
Условия те же, что в примере 1, отличающиеся тем, что массовое соотношение фенолсодержащего растворителя и древесного сырья изменяли от 1 до 2,1. Результаты приведены в таблице 3.

Пример 12
Условия те же, что в примере 1, отличающиеся тем, что в качестве древесного сырья использовали щепу хвойных и (или) лиственных пород, их опилки и кору. Результаты приведены в таблице 4.

Пример 13
Условия те же, что в примере 4, отличающиеся тем, что время высокотемпературной обработки реакционной смеси изменяли от 2 до 5 ч. Результаты представлены в таблице 5.

Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет получить пек из древесины и отходов ее переработки с высоким выходом.

Использование: химическая и металлургическая промышленность. Древесное сырье предварительно обрабатывают фенолсодержащим растворителем в присутствии каталитических количеств органических или неорганических кислот при массовом соотношении растворителя и древесного сырья от 1 до 2,1, при температуре 220-250^oС, в течение 2,5-5 ч. Технический результат - повышение выхода пека. 2 з.п.ф-лы, 5 табл.

1. Способ получения пека из продуктов термической переработки древесного сырья, отличающийся тем, что предварительно древесное сырье обрабатывают фенолсодержащим растворителем в присутствии каталитических количеств органических или неорганических кислот, при массовом соотношении растворителя и древесного сырья от 1 до 2,1, при температуре 220-250^oС, в течение 2,5-5 ч. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве древесного сырья используют щепу, опилки и кору хвойных или лиственных пород. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве фенолсодержащего растворителя древесного сырья используют фенол, фенольную фракцию переработки каменноугольной смолы, а также регенерат, образующийся в процессе дистилляции продукта растворения древесного сырья.