СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 2002 года по МПК C08B1/00 

Предлагаемое техническое решение относится к области химической технологии, в частности к способам получения порошкообразной целлюлозы (ПКЦ) из целлюлозосодержащего сырья, а именно из отходов льняного производства (короткое волокно, непрядомое). ПКЦ используется, например, в строительной индустрии. Известен способ получения микрокристаллической целлюлозы (МКЦ) при обработке 2,5 н. раствором НСl (температура 105±1) в течение 15 минут, а затем подвергают размолу в 5%-ном растворе в измельчителе на индивидуальные микрокристаллы [В кн.: Целлюлоза и ее производные /Под редакцией Н. Байклза и Л. Сегала - Изд. Мир, М., 1974 - С. 416].

Однако предложенный способ труден в технологическом плане вследствие использования сложного и дорогого оборудования для измельчения целлюлозы в растворе. В результате получают МКЦ с фракциями от 1 мкм до 200 мкм.

Известен так же способ получения порошкообразной ПКЦ путем пропитки целлюлозосодержащего сырья растворами минеральной кислоты или соли и высокотемпературного гидролиза [Заявка Японии 57-195101, С 08 В 1/00, 1982].

Однако в этом способе концентрация используемой кислоты высока (2,5 н.), что при высокой температуре приведет к коррозионной усталости оборудования.

Прототипом предлагаемого решения является способ получения ПКЦ, по которому целлюлозосодержащее сырье (хлопковая целлюлоза, резаная бумага, льняная костра, стебли кукурузы) пропитывают при жидком модуле 1(0,2-0,1), при перемешивании со скоростью сдвига слоев сырья 10-1000^-1 в течение 1-10 минут. При этом используют 0,5-5%-ный раствор NaHSO₄ в воде или 0,02-0,5 н. растворе НСl в воде или спирте алифатического ряда с числом атомов углерода 2-4. Фракционный состав ПКЦ различен, однако его пределы от 5 до 150 мкм [Пат. РФ 2050362, С 08 В 1/00 "Способ получения порошкообразного целлюлозного материала //Балоян Б.М., Мазильников В.А., Свиридов А.Ф., Устинов В.Б., Погосов Ю. Л., Котельникова Н.Е., Кусей С.В. 1995, 12, 20].

Недостатком прототипа является использование сложного оборудования для придания скорости сдвига слоев 10-1000 см^-1.

Технический результат - упрощение процесса за счет использования ультразвука при сохранении качества.

Технический результат достигается путем гидролиза коротких непрядомых отходов льняного производства в ультразвуковом поле с частотой 20-21 кГц в течение 50-60 минут.

Существенными отличиями заявляемого способа является: использование азотной кислоты 0,9-1,5 моль/л и обработка в процессе кислотного гидролиза ультразвуком определенной частоты.

В уровне техники (прототип) не известно использование 0,9-1,5 моль/л HNO₃.

Второй признак неизвестен.

Только в совокупности признаки дают эффект - получаем ПКЦ.

Далее приводим конкретные примеры использования:
пример 1: навеску (10 г) короткого льняного волокна [Справочник по прядению льна /Под редакцией профессора Л.Н. Гинзбурга //ГосНТИ Минлегпром, 1956, стр.6-7] подвергают гидролизу 0,9 моль/л НNО₃ при t=110^oС в течение 50 минут (волокно короткое 42% по весу и менее 5 мм длинной) при частоте ультразвука 21 кГц.

Последующие примеры сведены в таблицу (см. в конце описания).

Фракционный состав ПКЦ меняется незначительно и в среднем близок к величинам 1-50 мкм - 5%; 50-100 мкм - 10%; 100-150 мкм - 50%; 150-250 мкм - 35%. Однако, анализируя данные, заметим, что при выходе за пределы концентрации НNО₃ процент высокодисперсной ПКЦ увеличивается; аналогично по температуре. Температуру и время нельзя повышать по технологическим причинам. Частота ультразвукового поля выбрана исходя из наименьшего воздействия на человека (не выше 21 кГц). Концентрацию НNО₃ повышать нельзя из-за коррозионной усталости оборудования. Ниже 0,9 моль/л ПКЦ не образуется.

При частоте УЗ ниже 20 кГц порошкообразной целлюлозы не образуется.

Изобретение относится к области химической промышленности, в частности к способам получения порошкообразной целлюлозы, которая может быть использована для переработки отходов льняного производства. Способ осуществляют с помощью кислотного гидролиза при 110-120^oС в 0,9-1,5 моль/л азотной кислоты в течение 50-60 мин и ультразвуковом поле с частотой 20-21 кГц, причем в качестве сырья используют короткие непрядомые отходы льняного производства. Изобретением обеспечивается упрощение процесса за счет использования ультразвука при сохранении качества. 1 табл.

Способ получения порошкообразной целлюлозы из отходов льняного производства путем кислотного гидролиза при 110-120^oС, отличающийся тем, что используют короткие непрядомые отходы льняного производства, а гидролиз проводят в 0,9-1,5 моль/л азотной кислоты в течение 50-60 мин и ультразвуковом поле с частотой 20-21 кГц.