СПОСОБ УПРАВЛЕНИЯ ПЕРИОДИЧЕСКИМ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРНОЙ СМОЛЫ Российский патент 2002 года по МПК C08G63/78 

Изобретение относится к автоматизации процессов поликонденсации и может быть использовано в производстве полиэфирных смол.

Известен способ управления процессом получения полиэфирной смолы, осуществляемый в реакторе периодического действия при поликонденсации под атмосферным давлением и под вакуумом, заключающийся в максимальном подводе тепла в рубашку и регулировании скорости отгона и набора вакуума по изменению температуры отгоняемых паров на выходе дефлегматора с коррекцией по содержанию гликолей в дистилляте [Авторское свидетельство СССР 1070140].

В известном способе переход от поликонденсации под атмосферным давлением к поликонденсации под вакуумом осуществляется при достижении заданного значения температуры отгоняемых паров.

Недостатками известного способа являются: неуправляемая скорость подъема температуры в реакторе, которая на начальной стадии может привести к очень большому отгону паров из реактора и "захлебыванию" колонки; принятый в известном способе принцип регулирования скорости отгона дистиллята и набора вакуума по температуре отгоняемых паров на выходе дефлегматора является недостаточно эффективным, так как температура насыщенных паров зависит только от их состава и давления и не зависит от расхода; используемый в известном способе алгоритм перехода от поликонденсации под атмосферным давлением к поликонденсации под вакуумом по снижению температуры отгоняемых паров ниже заданного значения приводит к затягиванию процесса, так как температура на выходе дефлегматора начнет падать тогда, когда отгон станет практически равным нулю.

Наиболее близким по технической сущности изобретением является способ управления периодическим процессом [Авторское свидетельство СССР 798124] получения полиэфирной смолы, заключающийся в изменении отгона дистиллята в зависимости от скорости повышения температуры реакционной смеси при поликонденсации под атмосферным давлением и в зависимости от снижения давления в реакторе при поликонденсации под вакуумом [Авторское свидетельство СССР 798124]. При этом скорости подъема температуры и снижения давления постоянны во времени.

В известном способе момент перехода с атмосферной стадии на вакуумную стадию определяют по соотношению текущей скорости отгона дистиллята и скорости отгона дистиллята в начальный момент времени поликонденсации. Скорость отгона дистиллята определяют по уровню конденсата в приемной емкости. Следует заметить, что расход конденсата зависит как от скорости отгона смеси паров с поверхности реакционной массы, так и от величины флегмового числа. Таким образом, определение скорости отгона дистиллята по изменению уровня конденсата в приемной емкости не позволяет точно зафиксировать момент окончания атмосферной стадии.

Недостатком известного способа является также неполное использование мощности реактора в связи с тем, что подъем температуры и снижение давления в реакторе ведут по линейным законам, что не учитывает особенности каждого синтеза и приводит к затягиванию процесса.

Общим недостатком обоих способов является то, что регулирование температуры паров на выходе из дефлегматора осуществляют изменением расхода хладагента в дефлегматор, что не является эффективным для процесса получения полиэфирной смолы, когда количество отгоняемых паров изменяется в широких пределах. При малых количествах паров даже небольшой расход хладагента может привести к полной конденсации смеси паров в дефлегматоре, что затягивает процесс поликонденсации, а полное отключение подачи хладагента делает процесс разделения смеси неуправляемым.

Техническая задача изобретения - повышение производительности процесса, сокращение времени синтеза, уменьшение энергоемкости процесса и снижение потерь гликолей с отгоном паров.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу управления периодическим процессом получения полиэфирной смолы, осуществляемому при поликонденсации под атмосферным давлением и под вакуумом, скорость повышения температуры в реакторе на атмосферной стадии процесса и скорость понижения давления на вакуумной стадии регулируют по перепаду давления на насадочной ректификационной колонке, установленной на реакторе, а температуру отгоняемых паров на выходе дефлегматора регулируют изменением температуры хладагента, подаваемого в дефлегматор, при этом заданное значение температуры отгоняемых паров вычисляют из уравнения парожидкостного равновесия с учетом давления на выходе дефлегматора.

Кроме того, переход от поликонденсации под атмосферным давлением к поликонденсации под вакуумом осуществляют при достижении температуры в реакторе (205±10)^oС и при снижении перепада давления на колонке до заданного значения, а разделение паровой смеси в насадочной ректификационной колонке при поликонденсации под атмосферным давлением и под вакуумом проводят в адиабатическом режиме, для чего дополнительно регулируют температуру теплоносителя в рубашке насадочной колонки, которую поддерживают равной температуре парожидкостной смеси внутри колонки.

Данное изобретение может быть использовано для управления процессами поликонденсации насыщенных полиэфирных смол.

На чертеже представлена схема реализации предлагаемого способа.

Схема включает: реактор периодического действия 1; насадочную ректификационную колонку 2; дефлегматор 3; конденсатор 4; приемную емкость дистиллята 5; контур регулирования температуры в реакторе, содержащий датчик температуры 6, регулятор 7, регулирующий клапан 8 на трубопроводе 9 подачи теплоносителя в рубашку реактора, датчик перепада давления на колонке 10; регуляторы перепада давления 11, 12; контур регулирования температуры отгоняемых паров на выходе дефлегматора, состоящий из датчика температуры паров 13, регулятора 14, датчика температуры хладагента 15, регулятора 16 и трехходового регулирующего клапана 17, установленного на трубопроводах горячего 18 и холодного 19 теплоносителя; контур регулирования вакуума, состоящий из датчика давления 20, регулятора 21 и регулирующего клапана 22, установленного на линии вакуума 23; контур регулирования температуры теплоносителя в рубашке насадочной колонки, состоящий из датчика температуры теплоносителя на выходе рубашки ректификационной насадочной колонки 24, датчика температуры паровой смеси в колонке 25, регулятора 26 и трехходового регулирующего клапана 27, установленного на трубопроводах горячего 28 и холодного теплоносителя 29; блок переключения процесса с атмосферной на вакуумную стадию 30; блок вычисления задания регулятору температуры паров на выходе из дефлегматора 31.

Способ осуществляется следующим образом.

Синтез полиэфира ведут в реакторе периодического действия 1. После загрузки исходных реагентов: 1,2-пропиленгликоля, адипиновой кислоты и катализатора включают обогрев реактора, и смесь подогревают до 140^oС. При данной температуре происходит плавление адипиновой кислоты, которая вступает в реакцию поликонденсации с гликолем. В результате реакции синтезируется полиэфир и в качестве побочного продукта выделяется вода, которая отгоняется через насадочную ректификационную колонку 2, уставленную на реакторе, и далее через дефлегматор 3. Вместе с водой происходит унос части гликоля, концентрация которого в отгоне может колебаться в широком диапазоне.

Задачей системы управления является обеспечение высокой производительности процесса при заданном содержании гликоля в отгоняемом дистилляте.

Высокая производительность процесса обеспечивается применением каскадных схем регулирования скорости подъема температуры в реакторе и регулирования скорости понижения давления в реакторе на вакуумной стадии. В качестве внешних контуров применены регуляторы перепада давления на насадочной ректификационной колонке, при этом задания регуляторам устанавливаются равными величине перепада давления, соответствующего режиму эмульгирования в насадочной колонне, что обеспечивает ее высокую производительность и разделительную способность.

В начале реакции поликонденсации, когда концентрация реагентов высока, наблюдается наиболее высокое значение величины отгона и регулятор перепада давления 11 сдерживает скорость повышения температуры в реакторе, но затем по мере уменьшения скорости отгона задание регулятору 7 увеличивается. При достижении температуры в реакторе (205±10)^oС эта температура в дальнейшем поддерживается постоянной.

При снижении скорости отгона перепад давления на колонке понижается и при достижении заданного значения блок переключения 30 формирует командный сигнал на включение регулятора 21 и начала набора вакуума. При этом необходимое значение скорости набора вакуума формируется регулятором 12.

После набора требуемой величины вакуума процесс поликонденсации продолжают при постоянной температуре до получения требуемого качества полиэфирной смолы.

Содержание гликоля в отгоняемом дистилляте оценивается по температуре паров на выходе из дефлегматора с учетом давления. При этом для заданного содержания гликоля в дистилляте и при текущем давлении в реакторе вычислительный блок 31 рассчитывает из уравнения парожидкостного равновесия требуемую температуру паров на выходе дефлегматора, значение которой поступает в качестве задания регулятору 14. В свою очередь регулятор 14 формирует сигнал задания регулятору 16 температуры хладагента, поступающего в дефлегматор.

При небольших скоростях отгона или, учитывая потери тепла в окружающую среду, возможна полная конденсация паров в насадочной колонке. Поэтому предлагаемый способ обеспечивает адиабатический режим работы колонки путем поддержания температуры теплоносителя в рубашке, равной температуре парожидкостной смеси внутри колонки.

Использование предлагаемого способа управления периодическим процессом получения полиэфирной смолы обеспечивает по сравнению с известными способами более высокую производительность реактора за счет большой скорости отгона паров путем поддержания регулятором такого значения перепада давления в колонке, которое соответствует режиму эмульгирования.

Аналогичный положительный эффект повышения производительности реактора наблюдается при использовании предлагаемого способа управления при поликонденсации под вакуумом.

Регулирование температуры паров на выходе дефлегматора с коррекцией по давлению в колонне соответствует поддержанию заданного состава дистиллята, а использование в качестве управляющего воздействия температуры хладагента в дефлегматор вместо его расхода обеспечивает надежную работу дефлегматора при низких скоростях отгона.

Также положительный эффект при низких скоростях отгона дает применение адиабатического режима работы насадочной ректификационной колонки, что способствует увеличению производительности процесса.

Изобретение относится к автоматизации процессов поликонденсации и может быть использовано в производстве полиэфирных смол. Способ управления периодическим процессом получения полиэфирной смолы, осуществляемый при поликонденсации под атмосферным давлением и под вакуумом, заключается в изменении отгона дистиллята в зависимости от скоростей повышения температуры и снижения давления в реакторе. Управление предполагает регулирование скорости повышения температуры в реакторе под атмосферным давлением и скорости понижения давления под вакуумом по перепаду давления на насадочной ректификационной колонке, установленной на реакторе, а температуру отгоняемых паров на выходе дефлегматора регулируют изменением температуры хладагента, подаваемого в дефлегматор, при этом заданное значение температуры отгоняемых паров вычисляют из уравнения парожидкостного равновесия с учетом давления на выходе дефлегматора. Переход от поликонденсации под атмосферным давлением к поликонденсации под вакуумом осуществляют при достижении температуры в реакторе (205±10)^oС и при снижении перепада давления на колонке до заданного значения. Разделение паровой смеси в насадочной ректификационной колонке под атмосферным давлением и под вакуумом проводят в адиабатическом режиме, для чего дополнительно регулируют температуру теплоносителя в рубашке насадочной колонки, которую поддерживают равной температуре парожидкостной смеси внутри колонки. Изобретение позволяет повысить производительность процесса, сократить длительность синтеза смол, уменьшить энергоемкость процесса и снизить потери гликолей с отгоном паров. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.

1. Способ управления периодическим процессом поликонденсации полиэфирных смол, осуществляемый в две стадии - под атмосферным давлением и под вакуумом в реакторе, снабженном насадочной ректификационной колонкой с дефлегматором для разделения паровой смеси, заключающийся в изменении отгона дистиллята в зависимости от скоростей повышения температуры и снижения давления в реакторе и регулирования температуры паров на выходе дефлегматора, причем скорость повышения температуры в реакторе при проведении поликонденсации под атмосферным давлением и снижения давления при проведении поликонденсации под вакуумом регулируют по перепаду давления в насадочной ректификационной колонке, а температуру отгоняемых паров на выходе дефлегматора регулируют изменением температуры хладагента, подаваемого в дефлегматор, вычисляя заданное значение температуры отгоняемых паров из уравнения парожидкостного равновесия с учетом давления на выходе из дефлегматора, при этом переход от поликонденсации под атмосферным давлением к поликонденсации под вакуумом осуществляют при достижении температуры в реакторе (205±10)^oС и при снижении перепада давления на колонке до заданного значения. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что разделение паровой смеси в насадочной ректификационной колонке на обеих стадиях процесса проводят в адиабатическом режиме, дополнительно регулируя температуру теплоносителя в рубашке колонки, которую поддерживают равной температуре парожидкостной смеси внутри колонки.