УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ САПФИРА Российский патент 2004 года по МПК C30B15/34 C30B15/10 C30B29/20 C30B17/00 

Изобретение относится к технологии выращивания из расплавов объемных монокристаллов сапфира методом направленной кристаллизации и направлено на повышение срока службы элементов конструкции.

Известно устройство для выращивания монокристаллических лент сапфира из расплава на затравку. Поверхности основных элементов устройства - тигля из молибдена и нагревателя из вольфрама - имеют термостойкие покрытия, причем покрытие из вольфрама нанесено на внешнюю поверхность тигля, а покрытие из карбида молибдена - на внутреннюю поверхность нагревателя.

Устройство позволяет повысить износостойкость элементов конструкции. Однако его недостатком является проведение специальных технологических операций для нанесения покрытий вольфрама и карбида молибдена. Поскольку внутренняя поверхность тигля не защищена, известное устройство не обеспечивает предотвращение контакта расплава с тиглем, в связи с чем изнутри тигель подвергается агрессивному воздействию и быстро теряет эксплуатационные качества (см. а.с. №1213781, С 30 В 15/34, 29/20, 1984).

Известно устройство для выращивания объемных монокристаллов сапфира, содержащее установленные в вакуумной камере нагреватель, тигель с формообразователем, затравкодержатель, тепловые экраны, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя (см. а.с. СССР №1132606, С 30 В 17/00, 11.08.83. Блецкан Н.И. и др.).

Данное устройство, решающее ту же техническую задачу, что и предлагаемое изобретение, принято за прототип.

Это устройство обеспечивает достаточно высокий выход продукта и его качество. Значительной составляющей себестоимости получаемых с помощью данного устройства монокристаллов являются затраты на дорогостоящий тигель, часто подлежащий замене из-за агрессивного воздействия расплава, с которым внутренняя поверхность тигля находится в прямом контакте. В какой-то мере задачу повышения срока службы тигля решает его выполнение из наиболее тугоплавкого и инертного среди подходящих конструкционных материалов металлического вольфрама, который используется в прототипе. Использование в качестве контейнерного материала вольфрама решает и задачу минимизации примесей в конечном продукте. Срок службы тигля может быть увеличен за счет увеличения толщины листа, из которого изготавливается тигель, однако экономически это становится невыгодным.

Таким образом, недостатком устройства являются высокие затраты, связанные с высокой стоимостью контейнерного материала вольфрама и недостаточным сроком службы тигля.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является удешевление и повышение срока службы тигля в устройстве для выращивания монокристаллов сапфира методом направленной кристаллизации при сохранении выхода и качества кристаллов.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для выращивания монокристаллов сапфира, содержащем установленные в вакуумной камере нагреватель, тигель с формообразователем, затравкодержатель, тепловые экраны, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, согласно изобретению в тигель соосно с ним установлен вкладыш из вольфрама, который выполнен в виде чаши, повторяющей форму тигля, или в виде набора колец из вольфрамового прутка по вертикали и горизонтали, при этом по вертикали кольца установлены соосно одно на другом, а по горизонтали кольца установлены концентрически и плотно прилегающими друг к другу.

Кроме того, между вкладышем в виде чаши и тиглем установлена корзина; корзина выполнена в виде 1-3 пар изогнутых по форме вкладыша и скрепленных в нижней точке вольфрамовых прутков, концы которых выступают над верхней кромкой тигля и выгнуты наружу; корзина выполнена из вольфрамовых прутков диаметром 2-3 мм; вкладыш в виде чаши выполнен с толщиной стенок 300-500 мкм; тигель выполнен из сплава молибдена и вольфрама; кольца вкладыша скреплены друг с другом, а верхнее кольцо снабжено держателями.

Сущность изобретения состоит в том, что применение вкладышей заявленной конструкции позволяет исключить контакт расплава Аl₂О₃ со стенкой тигля, сохранив при этом преимущества контакта расплава с вольфрамом. В качестве контейнерного материала для тигля становится возможным использовать сплав молибдена с вольфрамом, например выпускаемый промышленностью сплав состава Mo:W=70:30, без ущерба качеству продукта. А так как для изготовления вкладышей используют дешевые вольфрамовые прутки или тонкие листы, то в целом достигается существенное сокращение расхода дефицитного вольфрама и снижается себестоимость конструкции.

Применение вкладышей увеличивает ресурс работы тигля из сплава вольфрама и молибдена в два и более раз или при том же ресурсе работы значительно уменьшить толщину тигля.

Так, применение вкладыша в виде чаши, повторяющей форму тигля, из вольфрамового листа толщиной 300 мкм в тигле с внешним диаметром 175 мм позволяет уменьшить толщину стенки тигля с 10 до 5 мм и, соответственно, вес тигля примерно в 2 раза. Себестоимость тигля при этом снижается на 40-50%.

Еще более высокая степень защиты внутренней поверхности тигля достигается при использовании корзины из вольфрамовых прутков, установленной между чашей и тиглем, при том что стоимость и расход прутков невелики. Общая толщина стенок, включая тигель, корзину и чашу, и в этом случае не превышает 10 мм.

В описанных случаях достигается полная изоляция внутренней поверхности тигля от расплава, однако существует определенная сложность в изготовлении чаши.

Если вкладыш выполнен из вольфрамовых колец, изготовленных из прутков диаметром 2-3 мм, существует незначительная вероятность контакта расплава Аl₂О₃ со стенкой тигля, но при этом срок службы тигля по-прежнему значительно выше, чем в отсутствие вкладыша. Изготовление колец необходимого диаметра из стандартных прутков не представляет сложности, отдельные кольца по необходимости можно заменять.

Таким образом, существует выбор варианта изготовления вкладыша, каждый из которых приводит к достижению технического результата.

Устройство схематически изображено на фиг.1 и состоит из камеры 1, нагревателя 2, тигля 3, формообразователя со вкладышем 4, подставки под тигель 5, затравкодержателя 6, отражателя 7, тепловых экранов 8, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя (на схеме не обозначена).

Ниже приведены примеры работы устройства.

Пример 1. В тигель из сплава молибдена и вольфрама устанавливают корзину в виде пары изогнутых по форме вкладыша и скрепленных в нижней точке вольфрамовых прутков, концы которых для удобства пользования выступают над верхней кромкой тигля и выгнуты наружу. Устанавливают в корзину чашу из вольфрамового листа толщиной 400 мкм (фиг.2). Помещают в нее формообразователь из вольфрамового листа и производят загрузку исходным сырьем в виде кусков кристаллов Аl₂О₃ с той же массой, что и в прототипе. Устанавливают систему тепловых экранов и отражатель, вставляют и центрируют в затравкодержателе затравочный кристалл, герметизируют и откачивают камеру, разогревают тигель, получают расплав, опускают в него затравочный кристалл и проводят рост монокристалла сапфира. Показатели веса и чистоты полученного кристалла по газовым включениям соответствуют аналогичным показателям по прототипу. Содержание молибдена в продукте не превышает 3 ppm, что является показателем очень высокого качества. Количество циклов в одном тигле при толщине 10 мм по сравнению с тиглем без вкладыша увеличивается в 2 раза, а при толщине 5 мм соответствует прототипу.

Пример 2. В тигель из сплава молибдена и вольфрама устанавливают набор колец из вольфрамового прутка диаметром 3 мм. На дно тигля кольца устанавливают концентрически одно в другом с уменьшающимся диаметром так, чтобы они плотно прилегали друг к другу. Затем одно на другое устанавливают кольца с диаметром, соответствущим внутреннему диаметру тигля, по всей высоте тигля (фиг.3). В тигель с вкладышем помещают формообразователь, производят загрузку сырьем и ведут выращивание, как описано в примере 1. Получают монокристалл сапфира, аналогичный по весу и количеству газовых включений кристаллу по примеру 1. Содержание молибдена в нем составляет 5 ppm. Срок службы тигля с вкладышем из вольфрамовых колец при толщине стенок тигля 10 мм в 1,8 раз выше, чем без вкладыша, а при толщине 5 мм соответствует прототипу.

Таким образом, заявленное устройство благодаря использованию предложенных материалов для изготовления тигля и вкладышей, а также предложенному конструктивному выполнению вкладышей позволяет повысить срок службы тигля и снизить затраты на его изготовление при сохранении выхода и качества кристаллов.

Изобретение относится к технологии выращивания из расплавов объемных монокристаллов сапфира и направлено на повышение срока службы элементов конструкции. Сущность изобретения: в устройстве для выращивания монокристаллов сапфира, содержащем установленные в вакуумной камере нагреватель, тигель с формообразователем, затравкодержатель, тепловые экраны, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, в тигель соосно с ним установлен вкладыш из вольфрама, который выполнен в виде чаши, повторяющей форму тигля, или в виде набора колец из вольфрамового прутка по вертикали и горизонтали, при этом по вертикали кольца установлены соосно одно на другом, а по горизонтали кольца установлены концентрически и плотно прилегающими друг к другу. Кроме того, между вкладышем в виде чаши и тиглем установлена корзина; корзина выполнена в виде 1-3 пар изогнутых по форме вкладыша и скрепленных в нижней точке вольфрамовых прутков, концы которых выступают над верхней кромкой тигля и выгнуты наружу; корзина выполнена из вольфрамовых прутков диаметром 2-3 мм; вкладыш в виде чаши выполнен с толщиной стенок 300-500 мкм; тигель выполнен из сплава молибдена и вольфрама; кольца вкладыша скреплены друг с другом, а верхнее кольцо снабжено держателями. 6 з.п.ф-лы, 3 ил.

1. Устройство для выращивания монокристаллов сапфира, содержащее установленные в вакуумной камере нагреватель, тигель с формообразователем, затравкодержатель, тепловые экраны, системы регулирования скорости подъема затравочного кристалла и мощности нагревателя, отличающееся тем, что в тигель соосно с ним установлен вкладыш из вольфрама, который выполнен в виде чаши, повторяющей форму тигля, или в виде набора колец из вольфрамового прутка по вертикали и горизонтали, при этом по вертикали кольца установлены соосно одно на другом, а по горизонтали кольца установлены концентрически и плотно прилегающими друг к другу.2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что между вкладышем в виде чаши и тиглем установлена корзина.3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что корзина выполнена в виде 1-3 пар изогнутых по форме вкладыша и скрепленных в нижней точке вольфрамовых прутков, концы которых выступают над верхней кромкой тигля и выгнуты наружу.4. Устройство по любому из пп.2 и 3, отличающееся тем, что корзина выполнена из вольфрамовых прутков диаметром 2-3 мм.5. Устройство по любому из пп.1-4, отличающееся тем, что вкладыш в виде чаши выполнен с толщиной стенок 300-500 мкм.6. Устройство по любому из пп.1-5, отличающееся тем, что тигель выполнен из сплава молибдена и вольфрама.7. Устройство по п.1, отличающееся тем, что кольца вкладыша скреплены друг с другом, а верхнее кольцо снабжено держателями.