СПОСОБ РАДИАЦИОННОЙ ОБРАБОТКИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ КАРБИДОСТАЛЕЙ Российский патент 2004 года по МПК B22F3/24 C22F3/00 

Изобретение относится к области металлургии, преимущественно к способам радиационной модификации изделий из сплавов на основе железа, в частности к изделиям из карбидосталей, применяемым для холодной и горячей механической обработки металлов и сплавов, например резанием.

Известен способ радиационной обработки твердых сплавов на основе кобальта [1], заключающийся в облучении их интегральными потоками электронов Ф в интервале от 10¹³ до 4· 10¹⁸ эл/см² при потоке электронов ϕ ≈ 6· 10¹³ эл/(см²·^{с) и энергиях электронов 1,2 и 1,8 МэВ. Недостатками известного способа является низкая экономичность из-за большой длительности процесса обработки (8000-32000 с, т.е. ≈ 2 ч 13 мин - 9 ч).}

Наиболее близким к заявляемому способу является способ радиационной обработки металлических сплавов интегральными потоками электронов, равными 5-10¹⁷ эл/см², с энергией электронов, равной 2 МэВ, и потоком электронов ϕ ≈ 6· 10¹³ эл/(см²·^{с) [2]. Недостатком известного способа является низкая экономичность способа из-за большой длительности процесса обработки (8000 с ≈ 2 ч 13 мин).}

Техническим результатом заявляемого изобретения является упрочнение поверхности изделия.

Указанный результат достигается тем, что облучение ведут в интервале от одного электрона до менее 10⁷ электронов, падающих на поверхность изделия.

Отличительными признаками заявляемого способа радиационной обработки изделий из карбидосталей являются:

- выбор количества электронов, падающих на поверхность изделия, в пределах от одного электрона до менее 10⁷ электронов;

- выбор в качестве нижнего предела количества электронов значения, равного одному электрону, падающему на поверхность изделия;

- выбор в качестве верхнего предела количества электронов значения, меньшего 10⁷ электронов, падающих на поверхность изделия.

Нижний предел количества электронов, используемых в изобретении, составляет один электрон, падающий на всю облучаемую поверхность изделия. Установлено, что даже при этом минимально возможном числе электронов наблюдаются заметные относительные изменения твердости изделий и физических свойств компонентов карбидосталей.

Верхний предел количества электронов, указанный в формуле изобретения, составляет менее 10⁷ электронов, падающих на всю облучаемую поверхность изделия. Это значение найдено экспериментально и основано на том, что наблюдаемый положительный эффект - изменение твердости - отсутствует в пределах ошибки измерений при 10⁷ электронов, падающих на поверхность изделия, и, как правило, только что сказанное относится и к относительным изменениям физических свойств компонентов карбидостали.

Заявленный способ осуществляют следующим образом. Изделия из карбидосталей облучают электронами в интервале от одного электрона до менее 10⁷ электронов, падающих на поверхность изделия. При этом используют радиоизотопный источник электронов, содержащий смесь радиоактивных изотопов стронция 90 и иттрия 90 (Sr⁹⁰+Y⁹⁰), применявшийся во всех наших экспериментах. Этот источник электронов обладает рядом преимуществ по сравнению с обычно используемыми ускорителями электронов (как, например, в способе - аналоге [1] и способе - прототипе [2]), главными из которых являются: отсутствие потребления электроэнергии, большой срок службы, малые габариты и простота эксплуатации. Энергетический спектр электронов источника Sr⁹⁰+Y⁹⁰ весьма широк: он простирается от практически нулевых энергий до Е₀=2,27 МэВ [3, 4]. Кривая распределения бета-частиц по энергиям имеет максимум Е≈ 1/3 Е₀≡_{0,76 МэВ [3]. В наших опытах поток электронов ϕ варьировался в широких пределах: в зависимости от значений интегрального потока электронов Ф он изменялся от 8,43 эл/(см²·^{мин) до 5,22· 105 эл/(см2·мин). Время облучения t, зависящее от сочетания ϕ и Ф, изменялось в пределах от 7 с до 19,2 мин.}}

Проверка достижения заявленного технического результата осуществлялась следующим образом.

Образцы, изготовленные из карбидостали состава 40 мас.% карбида титана TiC и 60 мас.% стали Х6В3М при различных температурах спекания (см. табл. 1), подвергались облучению электронами от источника. Sr⁹⁰+Y⁹⁰ Режимы облучения указаны в табл. 2.

Радиоизотопный источник представлял собой плоскую пластину размерами 16× 10 см. Цилиндрический образец диаметром 9 мм и высотой 5 мм, изготовленный из карбидостали, устанавливался в центр излучающей электроны пластины. Подчеркнем здесь одно принципиальное обстоятельство. Численные оценки, проведенные нами, показали, что, в условиях опытов, количество электронов, попадающих на плоское основание цилиндрического образца и его боковую поверхность, с достаточной точностью совпадало со значением интегрального потока электронов Ф. Таким образом, значению Ф=1 эл/см соответствовал 1 электрон, упавший на облучавшуюся (т.е. нижнее основание плюс боковая поверхность) поверхность образца, значению Ф=10 эл/см² соответствовало 10 электронов, упавших на облучавшуюся поверхность другого образца, и т.д.

Результаты экспериментов представлены в приводимых ниже примерах.

Пример 1. Изменение твердости образцов из карбидостали в результате облучения электронами.

В табл. 3 представлены относительные изменения твердости по Роквеллу , измеренной до и после облучения электронами, в зависимости от температуры спекания и различных значений интегральных потоков электронов Ф. Изучение табл. 3 позволяет сделать следующие выводы. Во-первых, наибольшее число изменений твердости (как уменьшение ее, так и ее увеличение), лежащих за пределами ошибок измерений наблюдается при оптимальных значениях температуры спекания (Т=1380-1390° С), дающих максимальную.

плотность и минимальную пористость для выбранного состава карбидостали. Во-вторых, при Т=1380-1390° С в интервале Ф=10²-10³ эл/см² наблюдается уменьшение твердости, а ниже (Ф=10² эл/см²) и выше (Ф=10⁴-10⁵ эл/см²) этого интервала - увеличение твердости. При больших значениях Ф (Ф=10⁶-10⁷ эл/см²) изменений твердости не происходит. В-третьих, при более высоких значениях температуры спекания (Т=1420-1440° С) изменений твердости после облучения электронами, как правило, не происходит. Лишь при одном сочетании Т и Ф (Т=1440° С, Ф=10⁶ эл/см²) наблюдается уменьшение твердости, лежащее за пределами ошибок измерений. Заметим в заключение, что наибольшее изменение твердости после облучения наблюдается в образцах №3 и №4, спеченных при Т=1390° С. Возможно, что это обусловлено наименьшими значениями у этих образцов после спекания (71 и 69 вместо обычных значений порядка 80).

Пример 2. Изменение параметров тонкой кристаллической структуры компонентов (TiC и α -Fe) карбидостали в результате облучения электронами.

В таблицах 4 и 5 представлены изменения параметров тонкой кристаллической структуры - микродеформаций кристаллической решетки ε и размеров кристаллитов (блоков) D - в карбиде титана TiC и феррите α -Fe в результате облучения электронами образцов карбидостали.

В табл. 4 представлены значения е и D в карбиде титана TiC до и после облучения электронами. К сожалению, использование расчетных формул [3] наталкивается на ряд ограничений, которые ярко проявляются в исследуемых случаях.

Одно из условий применения модели, на которой основан метод расчета, изложенный в [3], состоит в том, что размер блоков D должен быть менее 0,2 мкм, а другое - в том, что величина ε должна быть более 2· 10^-4

Еще одно ограничение накладывается на величину отношения физических уширений β ₁ и β ₂, измеренных при малых (θ ₁) и больших (θ ₂) углах падения рентгеновских лучей на исследуемый образец. Метод [3] "работает" лишь в том случае, если

Как правило, правое неравенство в (1) не выполнялось в карбиде титана вследствие высокого совершенства его структуры, полученной при спекании (очень малые значения β ₁). В этом случае величина ε также не может быть точно определена.

О ней можно лишь сказать, что она превосходит пороговое значение (которое легко рассчитывается), полученное из условия:

и равное

Пустые места в клеточках и отсутствующие клеточки в таблицах 4 и 5 как раз и должны были бы быть заполнены значениями D>0,2 мкм и ε >2· 10^-4.

Возвращаясь к табл. 4, отметим прежде всего, что в исходном образце №1, спеченном при Т=1420° С, наблюдаются минимальные значения ε и D. Это замечание пригодится при объяснении результатов, представленных в примере 3.

В табл. 5 представлены значения ε и D в феррите α - Fe до и после облучения электронами. Прежде всего отметим, что минимальные значения ε и D достигаются после облучения электронами образца №3 (Т=1390° С, Ф=10² эл/см²). При Т=1380° С минимальные средние значения ε и D также наблюдаются при Ф=10² эл/см². Особо отметим, что при этой температуре спекания в образце №1 (Ф=10⁰ эл/см²) средние значения ε и D меньше, чем до облучения. Из остальных результатов отметим малые значения ε и D, существенно меньшие, чем до облучения, в образцах №2 (Т=1390° С+1440° С, Ф=10¹ эл/см²) и №4 (Т=1420° С, Ф=10³ эл/см²).

Данные, приведенные в табл. 4 и 5, представляют лишь часть полученных результатов. Поэтому было решено вместо расчетных величин ε и D проанализировать экспериментальные результаты, полученные методом рентгеновской дифрактометрии. Они представлены в нижеследующем примере 3.

Пример 3. Изменение интегральной ширины линий 200 и 400 в фазе TiC и линий 110 и 211 в фазе α - Fe в результате облучения электронами.

Интегральная ширина (В) синглета дифракционной кривой представляет собой экспериментально определяемую величину и равна площади синглета, деленной на его высоту. Поскольку интегральная ширина В связана с физическим уширением β простым соотношением [4, с.135]

где b - геометрическое (инструментальное) уширение эталона, а β используется при расчете ε и D, причем ε прямо пропорционально β , а D обратно пропорционально ему, то, зная В, можно судить о значениях ε и D, не вычисляя их.

В табл. 6 представлены относительные изменения интегральной ширины линии 200 фазы TiC (B_1β /В₁₀) после облучения электронами образцов карбидостали. Подчеркнем, что в табл. 6, как и в последующих таблицах 7-9, в отличие от табл. 4 и 5, приведены данные обо всех облученных электронами образцах. Отметим, что в подавляющем большинстве образцов, спеченных при температурах 1380° С и 1420° С, значения отношения (B_1β /В₁₀) превышают единицу за пределами ошибок измерений. Это означает, что значения β физического уширения в образцах карбидостали до облучения меньше, чем значения β физического уширения после облучения электронами.

Действительно, из формулы (4) следует, что

Из формулы (5) вытекает, что при β → 0, величина В→ 1. Отсюда прямо следует заключение, сформулированное выше.

Отметим также, что в трех образцах: №1 и №2, спеченных при Т=1420° С, и в №2, спеченном при Т=1390° С+1440° С, отношения (B_1β /В₁₀) явно меньше единицы. Наименьшее значение отношения (B_1β /В₁₀) наблюдается в образце №1. Сказанное означает, что в этих трех образцах значения β ₁₀ значительно больше, чем в других исследованных образцах. Иначе говоря, в этих образцах гораздо больше энергия, запасенная в дислокационных стенках кристаллов карбида титана.

В табл. 7 представлены относительные изменения интегральной ширины линии 400 фазы TiC (B_2β /В₂₀) после облучения электронами образцов карбидостали. Значения В_2β /В₂₀ здесь меньше единицы (за пределами ошибок измерений) в 6 образцах против трех в табл. 6. Это означает, что в интервале Ф от 10⁰ эл/см² до 10⁴ эл/см² облучение уменьшает ε и, следовательно, уменьшает упругую энергию, запасенную в кристаллической решетке карбида титана.

В табл. 8 представлены относительные изменения интегральной ширины линии 110 фазы α -Fe B_1β /В₁₀ после облучения электронами образцов карбидостали. В этой таблице, как и в табл. 6, те же два образца №1 и №2, спеченные при Т=1420° С, отличаются от всех остальных образцов: в них отношение (B_1β /В₁₀) меньше единицы. Можно сделать вывод, что у них и в фазе α -Fe запасена большая энергия в дислокационных стенках кристаллов.

В табл. 9 представлены относительные изменения интегральной ширины линии 211 фазы α -Fe (B_2β /В₂₀) после облучения электронами образцов карбидостали. Значения. B_2β /В₂₀ здесь, как и в табл. 7, меньше единицы в более широком интервале Ф: от 10¹ эл/см² до 10⁵ эл/см², что можно объяснить уменьшением ε в результате облучения и, как следствие, уменьшением упругой энергии, запасенной в кристаллической решетке феррита.

Результаты, приведенные в табл. 6 и 8, можно трактовать, конечно, как упрочнение образцов карбидостали в результате облучения. Несмотря на ошибки, связанные с малыми значениями физического уширения β в фазе TiC образцов карбидостали в исходном состоянии, этими значениями можно пользоваться для качественной оценки явления. Такая оценка показывает, что до облучения значения β ₁ в образцах №1 и №2, спеченных при Т=1420° С, действительно гораздо больше значений β ₁, в других образцах. Таким образом, именно в этих образцах после спекания имеет место значительное увеличение запасенной энергии в дислокационных стенках блоков как в фазе TiC, так и в фазе α -Fe. Облучение электронами высвобождает эту запасенную энергию и значение β ₁ после облучения становятся равными по порядку величины значениям β ₁ в других образцах. В других образцах после облучения значения β ₁ увеличиваются, D уменьшаются, т.е. поверхность дислокационных стенок возрастает и происходит упрочнение обеих фаз TiС и α -Fe образцов карбидостали.

Подведем теперь некоторые итоги анализа экспериментальных результатов, представленных в табл. 3-9.

1. О корреляции между результатами механических и физических изменений.

Измерение твердости по Роквеллу (HRA) является весьма грубым методом. Метод рентгеновской дифрактометрии определяет состояние вещества на микроуровне (параметры тонкой кристаллической структуры). Поэтому корреляция между этими двумя методами наблюдается лишь при значительных изменениях начального состояния вещества. Таковы изменения, например, при Т=1380° С и 1390° С и Ф=10³ эл/см² (см. табл. 3 и 5). В других случаях такая корреляция наблюдается в меньшей степени, например, при Т=1390° С+1440° С, Ф=10¹ эл/см². Характерно, что во всех случаях относительному уменьшению твердости отвечают малые (или меньшие) значения деформаций ε в решетке α -Fe, т.е. в цементирующей карбид титана связке.

2. Об "эффекте малых доз".

Предлагаемое изобретение основано на обнаруженном авторами новом эффекте, который может быть назван "эффектом аномально малых доз". Представленные выше результаты убедительно свидетельствуют о том, что даже один электрон, падающий на облучаемую поверхность образца, изменяет его механические и физические свойства (см. табл. 3, 6, 7, 8; Ф=10⁰ эл/см², Т=1380° С и 1420° С). Таким образом, экспериментально установлено, что уменьшение значений Ф на 10-12 порядков по сравнению с минимальным значением Ф (10¹² эл/см²) в работе [5] не препятствует проявлениям "эффекта малых доз" [6].

Выполнение сформулированных выше условий обеспечивает экономически выгодное упрочнение или увеличение пластичности и соответственно увеличивает срок службы инструмента при тех условиях работы, для которых он предназначен. Напротив, невыполнение данных условий не изменяет свойств инструмента.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к способам радиационной модификации изделий из карбидосталей. Может применяться для изделий, использующихся для холодной и горячей механической обработки металлов и сплавов. Предложен способ радиационной обработки изделий из карбидосталей облучением электронами. Облучение ведут в интервале интегральных потоков от 10⁰ до 10⁷ эл/см², падающих на поверхность изделия. Техническим результатом является упрочнение поверхности изделия. 9 табл.

Способ радиационной обработки изделий из карбидосталей, включающий их облучение электронами, отличающийся тем, что облучение ведут в интервале интегральных потоков от 10⁰ до 10⁷ эл/см², падающих на поверхность изделия.