СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРА НА ОСНОВЕ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ Э-40 И 4-ОКСИ-2,2,6,6-ТЕТРАМЕТИЛПИПЕРИДИН Российский патент 2005 года по МПК C07D211/58 C07D211/94 C08K5/34 

Предлагаемое изобретение относится к усовершенствованному способу получения продукта конденсации эпоксидной смолы Э-40 с 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидином, который может быть использован в полимерной промышленности в качестве высокоэффективного неокрашивающего светостабилизатора полимерных материалов (полиолефинов, полиуретанов и др.).

Известен способ получения продукта конденсации эпоксидной смолы Э-40 с 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидином реакцией отверждения эпоксидной смолы Э-40 на основе дифенилолпропана и эпихлоргидрина со средней молекулярной массой 600-800 4-окси-2,2,6,6-тетраметалпиперидином в среде органического растворителя - толуола - при температуре 100-110°С в течение 40 часов, обеспечивающий практически количественный выход целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С. (Патент СССР №1215332).

Недостатками известного способа являются:

- большая продолжительность процесса (40 часов);

- проведение реакции в среде токсичного взрывопожароопасного органического растворителя,

что значительно осложняет технологическое и аппаратурное оформление процесса, увеличивает энергетические затраты и затраты на обеспечение техники безопасности.

Задачей настоящего изобретения является снижение продолжительности процесса получения олигомера в отсутствие растворителя и снижение энергетических затрат.

Поставленная задача достигается проведением реакции конденсации эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина в плаве (в отсутствие органического растворителя) при температуре 130-200°С в течение 2-14 часов.

Технический результат от реализации предлагаемого изобретения заключается в снижении продолжительности процесса получения олигомера, уменьшении энергетических затрат и затрат на обеспечение техники безопасности заявленного изобретения по отношению к прототипу, что подтверждается данными, приведенными в таблице.

Отличительными признаками изобретения являются проведение процесса в плаве при температуре 130-200°С и сокращение продолжительности процесса в 3-20 раз.

В результате реакции достигается практически количественный выход целевого продукта 98,5-99% с температурой размягчения 87,5°С.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

В трехгорлую колбу емкостью 0,25 л, снабженную мешалкой и термометром, загружают 100 г эпоксидной смолы Э-40 с содержанием эпоксидных групп 13,15%, 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина, нагревают до 130°С и выдерживают при этой температуре 14 часов.

Получают 144,1 г (99,0% от теоретического) целевого продукта в виде слегка желтоватой стекловидной массы с температурой размягчения 87,5°С.

Пример 2.

Аналогично примеру 1 из 100 г смолы Э-40 и 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина при температуре 150°С и времени реакции 6 часов получают 143,4 г (98,5% от теоретического) целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С.

Пример 3.

Аналогично примеру 1 из 100 г смолы Э-40 и 45,55 г 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина при температуре 200°С и времени реакции 2 часа получают 143,7 г (98,7% от теоретического) целевого продукта с температурой размягчения 87,5°С.

Таблица 1Способ полученияПараметры процессаЭнергетические затраты на 1 г готового продуктаТехника безопасностиТемпература, °СПродолжительность, час1. Прототип100-110401. Электроэнергия- 17,4 Втч/гТолуол - токсичная легковоспламеняющаяся жидкость.   (перемешивание)    2. Пар- 789,2 кал/гВзрывопожароопасное   (нагревание) производство.   3. Вода- 218,8 кал/гКатегория А.   (охлаждение)  2. Предлагаемый     способ     Пример 1.130141. Электроэнергия- 6,1 Втч/гТолуол отсутствует.   (перемешивание) Пожароопасное производство.   2. Пар- 131,1 кал/гКатегория В.   (нагревание)     3. Вода- отсутствует    (охлаждение)  Пример 2.15061. Электроэнергия- 2,7 Втч/г    (перемешивание)     2. Пар- 108,3 кал/г    (нагревание)     3. Вода- отсутствует.    (охлаждение)  Пример 3.20021. Электроэнергия- 1,0 Втч/г    (перемешивание)     2. Пар- 114 кал/г    (нагревание)     3. Вода- отсутствует    (охлаждение)  

Изобретение относится к способу получения олигомера на основе эпоксидной смолы Э-40, который может быть использован в полимерной промышленности в качестве высокоэффективного неокрашивающего светостабилизатора полимерных материалов (полиолефинов, полиуретанов и др.). Способ заключается в том, что проводят реакцию конденсации эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина в плаве при температуре 130-200°С в течение 2-14 часов. Изобретение позволяет снизить продолжительности процесса и энергетические затраты, а также провести процесс в отсутствие растворителя. 1 табл.

Способ получения олигомера на основе эпоксидной смолы Э-40 и 4-окси-2,2,6,6-тетраметилпиперидина реакцией конденсации при повышенной температуре, отличающийся тем, что реакцию проводят в плаве при температуре 130-200°С в течение 2-14 ч.